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8890GC/5977MSD系统分析土壤和沉积物中的VOCs和石油烃

发布时间:2021-08-26   点击次数:162次

摘要 :中国的环境实验室主要使用 HJ 605-2011 分析土壤和沉积物中的挥发性有机化合物 (VOCs),同时使用 HJ 1020-2019 测定同一基质中的石油烃 (C6–C9)。本应用简报 适合同时分析土壤和沉积物中 VOCs 和石油烃 (C6–C9) 的实验室。Teledyne Tekmar Atomx XYZ 吹扫捕集 (P&T) 系统以及配置火焰离子化检测器 (FID) 和质谱检测器 (MSD) 的 Agilent 8890 气相色谱仪 (GC) 可提供统一的气相色谱配置,实现在一台仪 器上灵活运行 HJ 605 和 HJ 1020 方法。本应用简报的结果符合 HJ 605-2011 和 HJ 1020-2019 方法概述的所有性能标准。


前言 土壤污染日益受到关注,因为其可能是地 下水(饮用水)污染的源头,受到污染的 土壤还会降低土地开发的可用性。中国环 境保护部开发了多种方法来测试环境样品 中的污染物,以支持其废弃物管理计划。 VOCs 和石油烃是土壤和沉积物中经常检 出的污染物。HJ 605-2011 详细介绍了使 用 P&T 和 GC/MS 系统测定土壤和沉积物 中 VOCs 的方法[1]。HJ 1020-2019 描述了 使用 P&T 和 GC/FID 分析同一基质中石油 烃 (C6–C9) 的方法[2]。很多环境实验室使 用独立的气相色谱系统按照这两个标 准检测上述类型的化合物。两种标准品使 用相同的样品预处理设备,针对相同基 质,但使用不同的气相色谱检测器检测不 同分析物。本应用使用配置两个检测器 (FID 和 MSD)的 Agilent 8890 气相色谱 仪来检测 VOCs 和石油烃。使用可吹扫的 两通 CFT 设备以 1:1 的比例将色谱柱流出 物分流至 MSD 和 FID,构成了适用于常 规分析土壤和沉积物样品中两类化合物的 通用系统。 本应用简报介绍了一种建立完善的分析 方法,使用同时配置 FID 和 MSD 的一套 气相色谱系统,分别用于 VOCs 和石油烃 (C6–C9) 的分析。在新的组合平台上测试 了 65 种目标 VOCs 和石油烃的线性、重 现性、方法检测限 (MDL) 和回收率。


实验部分 本系列实验使用 Agilent 8890 气相色谱 仪、配置 FID 的 Agilent 5977B MSD 以及 Teledyne Tekmar Atomx XYZ 进样器。使 用可吹扫的两通 CFT 装置将柱流出物 1:1 分流到 FID 和 MSD。系统配置如图 1 所 示。表 1 和表 2 列出了参数详细信息。 P&T、GC 和 MSD 参数与 HJ 605 和 HJ 1020 方法指南兼容。

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化学品、标准品和样品前处理 65 种 VOCs 和石油烃 (C6–C9) 混标购自 上海安谱科学仪器有限公司。氟苯、氯 苯-d5、1,4-二氯苯-d4、二溴氟甲烷、甲 苯-d8、4-溴氟苯、2-甲基戊烷和正癸烷的 单标物同样购自上海安谱科学仪器有限公 司。三份待测土壤样品(样品 1、样品 2 和样品 3)来自一家客户实验室。样品 1 和样品 2 用于回收率测试,而样品 3 用 于实际样品分析。 用甲醇配制 65 种 VOCs 浓度为 10 µg/mL 的储备液。用甲醇将氟苯(内标 1)、氯 苯-d5(内标 2)和 1,4-二氯苯-d4(内标 3) 的内标 (IS) 混合物稀释至 25 µg/mL。 用甲醇配制 10 µg/mL 二溴氟甲烷、甲 苯-d8 和 4-溴氟苯的替代混合物。用水稀 释 10 µg/mL 储备液和 10 µg/mL 替代 物溶液,制成 5、10、20、50、100 和 200 µg/L 的校准溶液。向 6 个样品瓶 (40 mL) 中各加入 5 mL 校准溶液,配制 各校准浓度的溶液。使用 Atomx XYZ 将 10 µL 内标 (25 µg/mL) 自动加入各样品 瓶中。 用甲醇配制浓度为 500 µg/mL 的石油 烃储备液。用水稀释储备液,制成 0、 0.1、0.2、1、2 和 6 µg/mL 的校准溶 液。向 6 个样品瓶 (40 mL) 中各加入 5 mL 校准溶液,配制各校准浓度的溶液。

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结果与讨论 挥发性有机化合物分析 在 SCAN 模式下采集 VOCs 的 MSD 数 据,并通过 Agilent MassHunter 软件进 行分析。图 2 显示了 65 种目标化合物在 50 µg/L 浓度下的色谱图。大部分分析物 得到了峰形。6 种早洗脱的化合物 极易挥发,与水和甲醇发生共洗脱。因 此,这些化合物的工作溶液应在进样前新 鲜配制。工作溶液中的甲醇量可能会影响 分析物的峰形和响应。为获得稳定可靠的 响应,应使每种工作溶液中的甲醇量保持 恒定。 HJ 605-2011 方法中使用内标定量方法, 因此根据内标校正的定量分析结果来验证 仪器的重现性和线性性能,而不是使用目 标分析物的绝对响应。在 20 µg/L 下连续 进行 7 次校准溶液分析。65 种 VOCs 实测 浓度的 RSD% 在 0.6%–5.5% 范围内,表现 出优异的定量分析精度。表 3 和图 3 显示 了所有化合物的详细信息,结果符合 HJ 605 方法要求的 RSD 低于 20% 的标准。



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