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火焰离子化检测器的Agilent 8860 GC 进行手部消毒液分析

发布时间:2021-08-30   点击次数:371次

摘要 :本应用简报介绍了对乙醇和异丙醇类手部消毒液的分析。使用 Agilent J&W DB-WAX 色谱柱优化色谱分离度和峰形。采用火焰离子化检测器 (FID) 进行检测。根据美国药 典 (USP) <611> 方法的建议,使用内标 (IS) 进行定量。从峰拖尾因子、乙醇与内标 的分离度和定量重现性几个方面考察了仪器的适用性。


前言:乙醇和异丙醇 (IPA) 是手部消毒液中的主 要活性成分。为了保持有效性,乙醇或异 丙醇 (IPA) 的浓度应保持在适当范围内, 通常为手部消毒液包装上所标示的浓度, 即 65%–75%。由于手部消毒液产品中可 能存在其他醇类杂质或一些用于生产产品的不当添加物,因此测定所需醇类处 于适当浓度范围内非常重要。气相色谱 (GC) 是 USP 建议的用于测定乙醇浓度的 技术之一。GC 还可以提供用于鉴定醇类 型的保留时间信息,确保手部消毒液不含 污染物。凭借其定性和定量分析功能,气 相色谱将继续在手部消毒液的质量控制中 发挥关键作用。 乙醇测定方法(例如 USP <611>[1] 和 ASTM D3695[2])推荐使用中等极性或极性色 谱柱,以实现醇类组分的良好分离和响 应。根据我们之前的研究[3],Agilent J&W DB-Wax 或 Agilent DB-624 超高惰性色谱 柱可为醇类分析提供更尖锐、更对称的峰 形。建议使用 FID 进行醇类检测,因为它 易于使用,并且在样品前处理过程中将醇 类稀释后,仍可以在检测浓度范围内产生 稳定且足够高的响应。本研究在配备 FID 的 Agilent 8860 GC 上使用 DB-WAX 超高惰性色谱柱进行醇类分析。评估了保留时 间重现性、峰分离度、峰拖尾因子和定 量精度等系统性能。目的在于证明 8860 GC/FID 系统配合安捷伦超高惰性色谱柱 对于手部消毒液醇类分析的适用性。


实验部分 Agilent 8860 GC 配备了分流/不分流进样 口和 FID 检测器。采用配备 5 μL 进样针 的 Agilent 7693A 自动液体进样器 (ALS) 进行液体进样。分析参数见表 1。 试剂与标准品 醇类溶剂和乙腈 (IS) 均购自上海安谱科学 仪器有限公司。称取 58.4 mg(约 50 µL) 甘油并用蒸馏水稀释至 1 mL,制得甘油 工作溶液。甘油工作溶液的体积浓度经 计算为 4.6% (v/v)。将醇类纯样品或其 工作溶液加入蒸馏水中,使最终体积为1 mL,从而制得醇类校准标样。乙醇、 IPA 和甘油归为第 1 组校准溶液。乙醇和 IPA 的校准范围为 1%–4% (v/v)。甘油的 浓度范围为 0.01%–0.18% (v/v)。制得的 甲醇和正丙醇 (n-PA) 归为第 2 组校准溶 液。甲醇的校准范围为 1%–4% (v/v),正 丙醇为 0.1%–1.5% (v/v)。将内标 (IS) 乙 腈 (ACN) 以 5% (v/v) 的浓度加入校准溶 液中。制得的校准溶液如表 2 所示。用 蒸馏水将 25 µL 乙醇、25 µL IPA 和 50 µL 乙腈稀释至 1 mL,制得 QC 样品。 由于手部消毒液凝胶样品黏度过高,无法 直接进行液体进样,在使用 7693A 自动液 体进样器进样前必须稀释。因此实际样品 和校准标准液均采用溶剂稀释制得。使用 1 mL 气密进样针将 50 µL 手部消毒液样品 加入烧瓶中。然后加入 50 µL 乙腈作为内 标,用蒸馏水将样品稀释至 1 mL,用于 后续分析。

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结果与讨论:本应用简报重点分析手部消毒液中的主 要醇类成分和可能的甲醇污染。校准标 样中包括 5 种醇类,分别为甲醇、乙醇、 IPA、正丙醇和甘油。其中,乙醇、IPA 和正丙醇的浓度通常会有标识,因为它们 与灭病毒效果密切相关。在实际样品中还 可以检测到甘油和其他醇类,但生产商没 有特别标出这些醇类的浓度。校准标样中 包含甘油的目的是证明所述系统可产生合 适的峰形并足以检测出甘油等后洗脱的高 粘度醇类。 在 DB-WAX 超高惰性色谱柱上分离 5 种 醇类和 1 种内标的水性溶液,组分浓度范 围为 1.0%–4% (v/v)。此样品为第 1 组和 第 2 组的中等浓度校准标样与甘油工作 标样的混合物。如色谱图(图 1)和表 3 所示,所有峰的拖尾因子均小于 1.2。甲 醇和 IPA 在乙醇之前洗脱。正丙醇与乙腈 (IS) 之间的分离度为 9,乙醇与乙腈 为 12。USP <611> 标准要求醇类的峰拖尾 因子小于 2.0,与内标之间的峰分离度大 于 4.0。8860 GC 的流路从分流/不分流进 样口开始,经过分析柱,最后在 FID 处结 束,此流路上实现的分离度和峰形证明该 系统适用于目标醇类的分析。乙醇和 IPA 的分离度为 1.31。虽然并未实 现基线分离,但由于大多数情况下乙醇 和 IPA 不会同时存在于同一种手部消毒液 中,因此通常不会影响定量准确性。即使 两者同时存在,1.31 的分离度也足以对主 要醇类进行准确定量,如下面的手部消毒 液凝胶样品分析结果所示。

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