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使用 ICP-OES 对动物饲料中的微量金属 进行多元素分析

发布时间:2021-09-14   点击次数:93次

前言: 微量金属检测对于确保加工动物饲料的质量和安全性非常重要。通常,制造商对原 料进行分析,对生产过程进行监控,并对最终产品进行质量保证/质量控制 (QA/QC) 测试。如果最终产品不符合微量金属规格,则需要通过进一步检测确定污染源。 本应用旨在满足测定动物饲料产品中痕量元素的市场需求。AOAC International 985.01 标准“Metals and Other Metals in Plants and Pet Foods"(《植物和宠物食品 中的金属及其他金属》)[3] 中规定了用于测定硼、钙、铜、钾、镁、锰、磷和锌的典 型仪器参数。在适用的情况下,使用 AOAC 方法的建议。 在本研究中,使用配备 AVS 7 的 Agilent 5110 VDV ICP-OES 对五种动物饲料有证标 准物质 (CRM) 中的 23 种元素进行测定。


实验部分:仪器Agilent 5110  垂直双向观测 (VDV) 配备可选的 AVS 7 切换阀。 5110 系统使用易安装炬管,该炬管一旦插入,将自动与仪器 的光学元件对齐并自动连接所有气体。此炬管消除了设置仪器 时不同操作人员引起的人为误差,可实现快速启动。质量流量 控制器用于所有炬管气体,在相当长的时间里具有出色的等离 子体稳定性,并且可以带来可重现的结果。 完全集成的 AVS 7 切换阀采用二位七通阀和高速正排量泵 (PDP),可快速填充样品定量环。通过分析过程中精准气泡注 入控制,这种 AVS 能够有效缩短样品提升、稳定时间和清洗 延时,从而实现高精度的分析。与其他阀系统上的典型真空 泵相比,PDP 可靠性更高,所需的维护更少。AVS 7 完全集成 于 ICP-OES硬件中,并可通过 Agilent ICP Expert 软件进行控 制,因此易于设置和操作。阀系统自动将样品输送至雾化器。 每个样品的分析时间和氩气消耗量列于表 1 中(15 次分析的 平均时间)。在计算氩气消耗量时,考虑到流入仪器的所有气 流,以确保准确计算氩气消耗量。其中考虑到使用气体的所有 光学元件吹扫和冷却功能。

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在方法开发过程中,选择合适的应用参数和观测模式以实现最 佳性能。表 2 概述了本研究中分析的所有元素的波长、所选 背景校正和观测模式以及相应的内标。对常量元素进行径向分 析,而对痕量元素进行轴向分析。AOAC 985.01 方法提出了 一些元素的典型仪器参数。方法中考虑到了这些建议。而对 硼、钙、铜、镁和锌选择替代波长,以大程度扩展线性动态 范围。利用钇和铋作为内标,两者浓度均为 10 mg/L。使用钇校正离 子态波长,而使用铋校正原子态波长。一些例外是由于易电 离元素 (EIE) 对离子发射谱线的影响,其中 Bi 被证明是更合适 的内标。采用这种方法是因为 EIE(特别是钾和钙)能够增强 软分析谱线的信号,例如铜 327.395 nm 和铋 223.061 nm。 铋能够很好地校正这种增强效应,因为它在等离子体中的反 应类似。

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表 3 概述了 5110 VDV ICP-OES 仪器参数,表 4 概述了用于本 应用的 AVS 7 参数。对等离子体参数进行调整以获得较低背景 的信号,并提高某些元素的强度。为降低 EIE 的效应,将观测 高度设置为 14 mm,从而能够在等离子体的低温区域中进行 测量。

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将自动化拟合背景校正 (FBC) 和快速自动曲线拟合技术 (FACT) 建模技术结合使用来进行背景校正。拟合背景校正示 例如图 1 所示。FBC 无需用户手动确定离峰背景校正点,简 化了方法开发过程[4]。

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对所有元素均使用线性校准曲线。所有元素均表现出高于 0.99936 的优异的相关系数(表 5)。图 3 显示了 Al 396.152 nm 的代表性校准曲线。

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标样和样品前处理 由安捷伦 ICP-OES 单元素校准标样制得各种浓度的工作标 样。标准溶液和 QC 溶液通过使用不同浓度的硝酸和盐酸 (Emsure, Merck) 消解样品并使用 18.2 MΩ Millipore 水稀释配 制而成(表 6)。将溶液分成三组以大程度减小任何化学品 不相容性,例如,钡和硫存在于同一溶液中时可能形成硫酸钡 沉淀。 利用四种 CRM 对方法进行验证:BCR-708 奶牛饲料(IRMM, 比利时);IAEA-359 卷心菜(国际原子能机构,奥地利); IPE-148 苜蓿(WEPAL,荷兰);SOWW-1 软冬麦(NRCC, 加拿大)。利用 BRAN-1 玉米麸(NRCC,加拿大)作为 CRM 进行加标回收率测试。由于用于验证应用的 CRM 中的元素浓 度,以及为充分利用 5110 ICP-OES 的线性动态范围,校准范 围通常超出 AOAC 985.01 中建议的范围。 称取约 0.5 g 标准物质至可密封的 PTFE 试管中,然后加入 2 mL 浓 HNO3 和 2 mL 浓 HCl 来配制用于微波消解 (CEM) 的 CRM。根 据表 7 中提供的条件对每个样品进行消解。用 18.2 MΩ Millipore 水将样品稀释至 50 mL。AOAC 985.01 建议采用干灰化程序进 行样品前处理。但是,由于干灰化可能造成挥发性金属损失, 因此使用简便易用的微波消解法进行样品前处理。

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结果与讨论 MDL 和 LOQ 通过分析各种空白样品并计算标准偏差来测定检测限。三天 内在两台仪器上对空白进行分析,通过 60 个方法空白样品结 果来测定方法检测限 (MDL)(空白的 3σ)。还对各种元素的定 量限 (LOQ)(空白的 10σ)进行计算。表 9 列出的数据基于样 品前处理(将 0.50 g 样品配制成最终体积 50 mL)程序计算 得到。加标回收率测试 对消解的玉米麸 BRAN-1 CRM 样品加标低浓度的每种分析 物,以测定元素的回收率。如表 10 所示,所有回收率均在预 期浓度的 ±10% 以内。



结论:使用配备高级阀系统的 Agilent 5110 ICP-OES,能够在动物饲 料产品痕量元素的常规测量中获得优异的准确度和精密度。 AVS 7 可提高分析效率并保持优异的精度。成本较低的垂直双 向观测配置仪器能够准确测量高浓度的 EIE 以及具有较低浓度 的其他金属。 5110 ICP-OES 方法具有以下优势: – FACT 校正可用于高度复杂的背景结构,且用户友好的校 正可消除光谱干扰 – 拟合背景校正技术简单易用,为复杂背景提供了优异的校正 – 在相当长的时间内获得稳定的结果,大程度减少重新校 准工作并大程度提高样品通量 – 可获得准确、精密的结果,同时保持较低的运行成本,其 中样品分析时间为 64 s,每个样品的氩气消耗量为 24 L 如果需要更高的分析效率,则可以在同步垂直双向观测仪器上 高效运行相同的分析方法。5110 SVDV ICP-OES 可在最短的 时间内提供准确的结果。 – SVDV 方法具有与 VDV 方法相同的准确度,且六小时内的 样品通量提高了近 34% – SVDV 能够使每个样品分析的氩气用量减少约 25%,从而 降低运行成本






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