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使用气相色谱系统对蒸馏酒进行分析

发布时间:2021-09-22   点击次数:467次

摘要:对气相色谱 (GC) 而言,蒸馏酒分析是一项挑战性应用,因为样品基质中存在大量水 分。样品中的水分会缩短气相色谱柱寿命,并需要用户不断进行进样口和色谱柱维 护。本应用简报证明配备 Agilent J&W DB-WAX UI 色谱柱的 Agilent 8890气相色谱系统能够对烈酒进行高重现性分析。


前言:过去几年,美国波旁威士忌越来越受欢 迎。为满足这一日益增长的需求,美国各 地的酿酒厂大幅增加。波旁威士忌产量的 增加导致需要对烈酒进行快速、可重现 分析。 传统上,由于蒸馏酒水分含量高 (40%– 80%),难以采用 GC 对其进行分析1 。通 常,分析含水量如此高的样品需要进行 大量样品前处理或使用液相色谱 (LC)2 。 采用 GC 进行烈酒分析时,通常使用极性 聚乙二醇 (PEG) 色谱柱进行分离。对基质 包含高浓度醇类/水的样品重复进样时, 极性 PEG 色谱柱容易发生降解。因此, 需要用户频繁地进行进样口和/或色谱柱 维护3 。 本应用简报展示了在 8890 气相色谱系统 上使用 J&W DB-WAX UI 气相色谱柱对烈 酒进行分析。工作流程包括对纯波旁威士 忌进行重复进样。结果证明,该系统能够 分析具有挑战性基质的复杂样品,并保持 优异的保留时间和峰面积精密度。


实验部分 测试样品 Woodford Reserve 精选 (Woodford Reserve Distiller’s Select) 波旁威士忌购自当地的 烈酒零售商。将波旁威士忌样品转移至具 有 250 µL 样品瓶内插管的 2 mL 自动进样 器样品瓶中,并以纯样品进样至 GC 中。仪器 使用配备火焰离子化检测器 (FID) 的 8890 气相色谱系统完成波旁威士忌的分析。在 分流模式下使用分流/不分流进样口。在 恒流模式下使用氦气作为载气。表 1 列出 了详细的方法参数,表 2 列出了消耗品 清单。

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结果与讨论 图 1 展示了利用 GC/FID 分析纯 Woodford Reserve 波旁威士忌得到的色谱图示例。 由于样品乙醇含量较高 (45%),乙醇峰 (峰 3)远大于微量组分的色谱峰。使用 J&W DB-WAX UI 色谱柱还获得了其他挑 战性目标分析物的优异峰形。这些分析物 包括浓度低得多的醇类、酯类和有机酸。 波旁威士忌的这些微量成分有助于形成烈 酒的各种复杂风味1 。 由于波旁威士忌中存在多种目标分析物, 因此在执行重复分析时需要采用惰性气相 色谱流路。使用 J&W DB-WAX UI 色谱柱 能够对纯波旁威士忌进行多次进样分析, 且无需反复进行色谱柱维护。通过波旁威士忌的重复进样分析,开展稳 定性研究。图 2 展示了波旁威士忌样品 第 1 次和第 400 次进样得到的 FID 色谱 图叠加。图 2 表明,在 400 次进样中, 实现了优异的保留时间稳定性和一致的 峰形。这一结果证明了 8890 气相色谱系 统和 J&W DB-WAX UI 色谱柱的稳定性。 400 次重复进样后,一些色谱分析挑战性 化合物(如乙酸,峰 7)表现出轻微的峰 拖尾。

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另一组实验旨在通过缩短烈酒分析所需 的 GC 运行时间来提高通量。为缩短分析 时间,考察了两种不同的方法。第一种方 法是,安装具有类似固定相但内径 (id) 更 小的色谱柱。第二种方法是,使用氢气作 为载气。表 3 列出了采用小内径色谱柱并 以氦气和氢气作为载气的方法参数。借助 方法转换工具,将方法从 30 m × 0.25 mm, 0.25 µm 色谱柱转换到 20 m × 0.18 mm, 0.18 µm 色谱柱。 图 3 展示了在 0.18 mm 的小内径色谱 柱上采用氦气作为载气分析 Woodford Reserve 波旁威士忌得到的结果。采用小 内径色谱柱,分析时间从原来的 26 分钟 缩短至 19 分钟。即使分析时间缩短,仍 获得了目标分析物的良好峰形。其中一个 示例是有机酸,如图 3 中的峰 7 所示。 将载气由氦气换为氢气,烈酒分析时间 进一步缩短至 12.8 分钟。图 4 展示了使 用 20 m × 0.18 mm, 0.18 µm 色谱柱并以 氢气作为载气得到的色谱图。换用氢气载 气和小内径色谱柱使分析时间缩短为原来 (图 1)的一半(从 26 分钟缩短至 13 分 钟),同时目标分析物仍可保持良好的 峰形。

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结论 蒸馏酒等水溶液样品的分析是气相色谱的 一项特殊挑战。配备 J&W DB-WAX UI 色 谱柱的 8890 气相色谱系统的研究证明, 惰性流路能够在水溶液样品的 400 次进 样分析过程中提供可重现的结果。还可借 助方法转换工具和小内径色谱柱,通过简 单的步骤即可缩短分析时间,提高样品 通量。


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