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Agilent 8890气相色谱仪的高温模拟蒸馏性能

发布时间:2021-10-11   点击次数:103次

摘要:根据 ASTM 方法 D6352 配置 Agilent 8890 气相色谱仪以进行高温模拟蒸馏。本研究 还证明了 n-C12 到 n-C102 范围内的校准,并使用 ASTM 5010 标准物质验证了性能。 通过对 5010 标准物质进行 10 次连续分析,展示了系统的高精密度。此外,最高可 进行 n-C102 的系统校准,使测定最终沸点的性能得到了大大改善。使用减压瓦斯油 样品,8890 系统可轻松满足 D6352 对重复分析的重现性要求。


前言:高温模拟蒸馏 (SIMDIS) 是一种气相色谱 技术,用于表征中质和重质石油馏分的 沸点分布。ASTM 方法 D6352 的适用范 围是初始沸点为 174 °C 至最终沸点为 700 °C 的馏分1 。若需要采用该方法获得 良好、精确的结果,在操作上可能具有 一定挑战。首先,柱温箱温度必须始终 以 35 °C/min 相对较快的程序升温速率 从 50 °C 升至 400 °C。同时,在整个运行 过程中,色谱柱流速必须保持在恒定的 18 mL/min。在运行期间始终维持上述条 件对于获得该方法所需的高保留时间精密 度至关重要。另一挑战是在将烃类(n-C12 到 n-C90)转移到分析柱时消除进样口歧 视的问题。理想情况下,分离和检测更接 近 n-C100 的烃类可改善整个沸程范围内的 收率温度计算。本应用简报介绍了使用 ASTM 方法 D6352 时 8890 气相色谱仪的 性能。


仪器配置和操作条件 根据 ASTM D6352 配置 8890 气相色谱 仪,如表 1 所示。必须使用金属毛细管 色谱柱才能承受柱温箱 400 °C 的上限 操作温度。表 2 中所示的操作条件符合 ASTM 方法中规定的操作条件。

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标样和样品前处理 通过将约 63 mg Polywax 655(部件号 5188-5317)、63 mg 安捷伦沸点混标 2 号(部件号 5080-8768)和 3 mg 正 四十四烷 (n-C44) 溶解在 10 mL 二硫化碳 中配制沸点校准标样。该溶液含有 n-C12 至 > n-C90 的烃类。添加少量 n-C44 可使峰 归属更容易确定。


将 63 mg 标准物质 5010 溶解在 5 mL 二 硫化碳中配制性能测试样品。将约 63 mg 减压瓦斯油样品溶解在 5 mL 二硫化碳 中配制平行样进行分析。运行 10 次性能 测试样品以评估系统性能精密度。使用 8890 气相色谱仪分析每个减压瓦斯油平 行样以测定重现性。


结果与讨论 图 1 显示了 D6352 校准运行结果。 ASTM 方法要求校准温度达到 700 °C, 如 n-C90 的检测所示。然而,重质石油馏 分的沸程结果可通过分离和检测更高碳数 的链烷烃来改善。图 1 中的内插色谱图 表明,使用 8890 气相色谱仪实现了大于 C90 的正构烷烃的出色校准性能。 在运行样品前,使用 5010 标准物质验 证了系统性能。将 5010 标准物质进样 10 次,并将每次结果与 ASTM 方法中规 定的公认值进行比较。图 2 显示了 5010 标准物质 10 次进样的叠加色谱图,图 3 显示了 Agilent SimDis 软件生成的典型工 程结果报告。对于 10 次标准物质运行, 8890 气相色谱仪实现了出色的保留时间 精密度。

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表 3 显示了 5010 标准物质分析的结果, 包括精密度以及对 ASTM 要求的符合程 度。10 次运行结果证明,每个百分比收 率(收率 %)下的计算温度都表现出极高 的精密度,这也归功于出色的保留时间精 密度,如图 1 所示。不仅如此,每个百 分比收率的温度也与 ASTM 公认值十分 匹配,并且在允许的温差范围内。另一 值得注意的结果是最终沸点 (FBP) 分馏时 的计算温度。虽然允许偏差为 18 °C,但 表 3 中所示的数据平均偏差仅为 4 °C。 该结果可归因于 8890 对碳数大于 C100 的 正构烷烃的出色的分离和检测能力。

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图 4 显示了减压瓦斯油平行样的模拟蒸馏 色谱图。与 5010 标准物质一样,减压瓦 斯油色谱图表现出了极高的保留时间精密 度。表 4 列出了该样品的重现性 (r) 性能。 在 ASTM 规定了温度重现性要求的分馏点 水平处,样品结果均在要求值范围内。 


结论 本研究结果表明,8890气相色谱系统是运 行高温模拟蒸馏分析(如 ASTM D6352) 的一款出色仪器。本方法的性能源于 极高的保留时间精密度,以及对碳数大 于 C90 的正构烷烃的出色的分离和检测能 力。使用 5010 标准物质成功验证了该系 统,减压瓦斯油的平行样运行符合 ASTM 重现性要求。

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