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OpenLab保留时间向导在 8860上对有机氯农药进行保留时间锁定

发布时间:2021-10-16   点击次数:271次

摘要:保留时间锁定 (RTL) 向导(Agilent OpenLab CDS 的一项功能)用于展示 Agilent 8860 气相色谱系统上的保留时间稳定性。使用环氧七氯作为锁定化合物分析含有 20 种氯代农药的标准品,显示出色谱柱维护事件前后出色的峰分离度与保留时间重现性。


前言 在常规维护后及不同仪器间维持一致的保 留时间,是提高实验室效率的一个简单途 径。保留时间一致时,无需更新校准表和 积分事件,不同仪器之间也可共享相同的 方法,实现更轻松的结果比较。 OpenLab CDS 包含的 RTL 向导设计用于 引导新用户完成锁定过程,而经验丰富的 用户也可以有精简的使用体验。该向导 采用不同的进样口压力对标准品进样三 次,建立保留时间相对于压力(RT 相对 于 P)的校准曲线,以此自动进行方法的 锁定过程。该校准仅需运行一次,之后可 通过自动调整方法的进样口压力,用于重 新锁定保留时间。在更换或切割色谱柱、 移至新系统或将常压检测器换成真空检测 器后,可能需要对方法进行重新锁定。仅 需一次运行就可将方法重新锁定。

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RTL 向导推出后,可提示用户选择既定的 采集和处理方法。随后,用户可选择之前 运行标准品的色谱图,并选择锁定化合物 (图 1)。好的锁定化合物在色谱图的关键 部分具有可轻松鉴定、分离良好的峰。 然后,可调节为较高或较低的进样口压 力,或保留默认压力。无论色谱柱控制模 式设定为流速还是压力,RTL 向导都将始 终采用初始的进样口压力进行计算。然 后 RTL 向导将执行三次进样,并提示用 户在得到的每幅色谱图中确定锁定化合物 (图 2)。保存时,方法也同时锁定。

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实验部分 OpenLab RTL 向导在配备分流/不分流进 样口和电子捕获检测器的安捷伦8860气相色谱仪上展示。将含有 20 种氯代农药的 标准品稀释至 2 ppm,进样至 Agilent DB-CLP1 色谱柱(部件号 123-8232)。 按表 1 列出的条件进样,并检测 10 次进 样的保留时间重现性(表 2)。选定环氧 七氯作为锁定化合物,进样口压力在方法 设定值的 ±15% 内变动。从色谱柱进样口 端切割约 50 cm,模拟对色谱柱的维护。 再次进样标准品,记录切割色谱柱后的保 留时间漂移。运行 RTL 向导以重新锁定 方法,然后再运行一次以验证保留时间锁 定是否成功。

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结果与讨论:20 种有机氯农药在 8860 气相色谱仪上 得到了良好分离(图 3)。保留时间稳定 性也非常出色,所有这 20 种化合物均显 示出小于 0.008% 的 RSD(表 2)。RTL 向导在 8.1、9.5、10.9 psi 的进样口压力 下运行。所得色谱图由 RTL 向导进行处 理,RT 相对于 P 的校准曲线 R2 达到了 0.999。 切割色谱柱模拟维护后,原本在 0.100 至 0.090 分钟洗脱的峰更早出现在色谱图中 (图 4)。这样的漂移足以使某些峰移动到 OpenLab 默认的保留时间窗口之外。原 本需要针对这种 RT 偏移调整校准表,但 在这种情况下,RTL 向导会自动对运行进 行分析调整。RTL 向导使用 RT 相对于 P 的校准曲线,会自动对进样口压力进行必 要调整,并在方法中应用 9.1 psi 的新设 定值。采用新的进样口压力进行确认运行 时,保留时间相对于维护前平均保留时间 的漂移仅为 0.001 至 0.003 分钟。确认运 行中的所有峰都由处理方法识别,无需调 整保留时间。

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结论 事实证明,8860 气相色谱仪与保留时间 锁定向导相结合,是在色谱柱维护后维 持保留时间的一个简单途径。保留时间 被重新锁定,且与维护前的时间仅存在 0.003 分钟的偏移,因此无需对方法进行 另外的调整。


参考文献 1. 使用 Agilent Intuvo 9000 双 ECD GC 系统进行有机氯农药分析,安捷伦科 技公司,出版号 5991-9000ZHCN, 2018 年 2 月 2. Giarrocco, V.; Quimby, B.; Klee, M. 保 留时间锁定:概念与应用。安捷伦科 技公司,出版号 5966-2469CHCN, 1997 年 12 月





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