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在Agilent 8890气相色谱系统进行单环芳烃纯度分析的效率

发布时间:2021-10-16   点击次数:266次

摘要:本应用简报重点介绍了使用配备两根 Agilent J&W DB-HeavyWAX 色谱柱的双通道 Agilent 8890 气相色谱系统根据 ASTM 方法 D7504 分析单环芳烃1 。在每个气相色谱 通道上使用双塔同时进样分析不同样品,样品通量可提高 100%。利用保留时间锁定 (RTL) 在每个通道上获得精确的保留时间一致性,使色谱峰鉴定和校准更简单且更可 靠。该系统在目标化合物之间表现出优异的分离能力,并能对 0.0004%–99.9787% (重量百分比)范围内的分析物进行定量分析。在几种不同芳烃溶剂的重复分析中观 察到的精密度超过了 ASTM 重现性要求。


前言 单环芳烃是用于生产聚合物、添加剂和 专用化学品的重要通用化学品。ASTM 委 员会 D16 针对许多这类化学品规定了纯 度指标。ASTM D7405 方法使用气相色谱 (GC) 测量整体化学纯度和关键杂质浓 度,以此对这些指标提供支持。为了在 简化方法的同时确保精密度,D7504 方 法通过使用有效碳数 (ECN) 响应省略了 样品前处理和仪器校准步骤。为了使这 种技术更高效,必须在单次运行中检测 0.0001% 至 > 99.9%(重量百分比)的样 品组分。 这些分析通常在生产质量控制实验室中进 行,其中样品通量与分析精密度一样重 要。在 8890 气相色谱仪上使用双塔同时 进样和 RTL 可以解决这两个问题。通过 在配备了两个相同通道的单台气相色谱仪 上同时运行两个样品,可将样品通量提 高 100%。在该方法中应用 RTL 提高精密 度,从而使气相色谱系统的每个通道产生 几乎相同的保留时间。这样更容易比较结 果,同时可避免关键杂质的鉴定出现错 误。此外,运行该方法的任何仪器都可以 采用保留时间锁定,从而实现实验室之间 结果的直接比较。


设备: 8890 气相色谱系统配备分流/不分流双进 样口和双火焰离子化检测器 (FID) 以形成 两个相同的流路,并且该系统使用 J&W DB-HeavyWAX 色谱柱。使用双 Agilent 7693A 自动液体进样器 (ALS) 执行样品 引入。表 1 显示了该配置的详细信息, 其中包括消耗品。采用 Agilent OpenLab ChemStation 进行所有的仪器控制、数据 采集和数据分析。


化学品与试剂 下列化学品购自 Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA):二硫化碳(ACS 试剂, ≥ 99.9%)、正壬烷(无水,≥ 99%)、 甲苯、1,4-二氧六环(无水,99.8%)、 乙苯(无水,99.8%)、对二甲苯(HPLC 级,99+%)、邻二甲苯(HPLC 级,98%)、 苯乙烯(分析标准品)、间二甲苯(无 水,99+%)、异丙苯 (99%)、2-乙基甲 苯 (99%)、3-乙基甲苯 (99%)、1,4-二乙 基苯 (96%)、丁苯 (99+%) 和 4-乙基甲苯 (气相色谱级,纯度 ≥ 95.0%)。

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RTL 校准 通过向 2 mL 二硫化碳加入一滴 15 种溶 剂来配制 RTL 校准溶液,这些溶剂为: 正壬烷、苯、甲苯、1,4-二氧六环、乙 苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、邻 二甲苯、4-乙基甲苯、3-乙基甲苯、苯乙 烯、2-乙基甲苯、对二乙基苯 (PDEB) 和 丁苯。该标样用于开发 RTL 校准,并评 估各种化合物的分离效果。


结果与讨论 图 1 显示了包含芳烃溶剂混合物和杂质 的二硫化碳溶液的色谱图。大多数化合物 均实现了基线分离。两对化合物仅得到部 分分离。第一对化合物 4-乙基甲苯和 3- 乙基甲苯在 ASTM 方法(D7504,乙苯 杂质)中也未得到分离,并且将它们与 2-乙基甲苯一起报告为总乙基甲苯。第二 对化合物 PDEB 和 2-丁苯也仅得到部分分 离。这不算一个问题,因为这两种组分通 常不会存在于同一材料中。

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RTL 使用邻二甲苯作为目标峰进行 RTL 校 准。图 2 显示了五个 RTL 校准运行,其 中标明了邻二甲苯的保留时间,而图 3 显示了 RTL 校准表。任何希望在 8890 系 统上锁定此方法的分析人员都不必重复这 些校准运行。如需使用此 RTL 校准: • 使用表 1 中概述的条件新建方法 • 使用 ChemStation RTL 软件新建 RTL 校准 • 输入图 3 中所示的数据 然后可以通过运行包含邻二甲苯的样品并 使用 RTL 软件重新锁定方法,从而锁定 气相色谱系统。RTL 的一般理论和使用方 法在先前的出版物中有详细介绍2,3。

使用目标物邻二甲苯的保留时间 17.585 分 钟对气相色谱系统进行保留时间锁定。 图 4 显示了锁定前在前色谱柱和后色谱 柱上得到的色谱图。大多数化合物在两 根色谱柱上的保留时间差超过 0.1 分钟。 图 5 显示了锁定色谱柱后得到的叠加色 谱图。在每个通道上观察到优异的保留时 间一致性,保留时间差小于 0.01 分钟。 并不总是需要使用邻二甲苯进行 RTL。希 望使用该方法分析不含邻二甲苯的样品 的分析人员可以选择其他化合物作为 RTL 目标峰。可采用不在升温程序转换附近洗 脱的化合物作为 RTL 目标峰。

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苯纯度分析 图 6 显示了使用 ASTM D7504 方法分析 得到的苯的色谱图,其中采用邻二甲苯作 为 RTL 目标峰。表 3 中的结果显示了以 重量百分比计算的苯及其杂质含量。通过 对 0 至 8 分钟的所有色谱峰求和来计算 非芳烃的含量。由于该方法采用保留时间 锁定,因此用相同的非芳烃峰求和窗口分 析甲苯、乙苯、对二甲苯以及苯乙烯。观 察到的大多数主要化合物的重现性 (r) 均 满足 ASTM 重现性标准的要求。

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甲苯纯度分析 图 7 显示了使用 ASTM D7504 方法分析 得到的甲苯的色谱图,其中采用邻二甲苯 作为 RTL 目标峰。表 4 中的结果显示了 以重量百分比计算的甲苯纯度和目标杂质 含量。

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乙苯纯度分析 图 8 显示了使用 ASTM D7504 方法分析 得到的乙苯的色谱图,其中采用邻二甲苯 作为 RTL 目标峰。表 5 中的结果显示了 以重量百分比计算的乙苯纯度及其杂质 含量。

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对二甲苯纯度分析 图 9 显示了使用 ASTM D7504 方法分析 得到的对二甲苯的色谱图,其中采用邻二 甲苯作为 RTL 目标峰。表 6 中的结果显 示了以重量百分比计算的对二甲苯纯度及 其杂质含量。

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苯乙烯纯度分析 图 10 显示了使用 ASTM D7504 方法分析 得到的苯乙烯的色谱图,其中采用邻二甲 苯作为 RTL 目标峰。表 7 中的结果显示 了以重量百分比计算的苯乙烯纯度及其杂 质含量。 如表 3–7 中所示,各种溶剂中的所有化 合物均符合 ASTM 重现性标准的要求。


结论 本应用简报表明,8890 气相色谱系统与 HP-HeavyWax 色谱柱相结合,能够成功 运行 ASTM D7504,并以高精密度测定 单环芳烃溶剂纯度。同时还证明了,使用 配备两个相同通道(允许同时分析两个 样品)的 8890 气相色谱系统能够使样品 通量提高 100%。将 RTL 技术加入该方法 中,能够轻松比较仪器间和不同实验室之 间的结果,并提高随时间推移的结果的一 致性。在鉴定紧邻洗脱的异构体(如 C8 芳烃)时,锁定保留时间对于该方法尤为 有用。这种保留时间锁定方法可满足对快 速、简单而有效的方法的需求,提高当今 生产实验室的分析效率和可靠性。









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