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Agilent IDP-10涡旋式真空干泵和前级油泵的分析评估

发布时间:2021-10-26   点击次数:235次

摘要:通过食品中农药多残留分析对 Agilent IDP-10 涡旋式干泵进行评估,并与传统的前级 油泵进行分析性能比较。本研究采用与 7010B 三重四极杆质谱联用的 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪 (GC/MS-MS)。评估的参数包括真空度读数和调谐报告。 主要对柠檬基质中的 30 种农药进行分析,并检查采用两种不同配置获得的色谱图、 校准曲线、重现性和 S/N。


前言:与旋片泵相比,IDP-10 泵更加紧凑、环保,且噪音更小。IDP-10 涡旋式干泵是一款 无油真空泵,易于维护。在世界各地不同的频率和输入电压下,变频驱动电机均可 提供均一的真空性能。密封设计(电机和所有轴承与真空环路完全隔开)延长了轴 承的使用寿命,还可提供洁净、无油的真空条件。可选的集成入口保护阀内置于泵 架中,可根据需要使用,不会额外增加泵的高度。 我们比较了两个单独步骤中采集的泵性能数据。第一个数据集使用前级油泵采集, 第二个数据集使用 IDP-10 涡旋式真空干泵采集。执行每个步骤前,均进行调谐。


Intuvo 9000 气相色谱仪7010B三重四极杆质谱系统 进样口:分流/不分流 进样模式,进样量:脉冲不分流,1 µL 化合物:氟丙菊酯、联苯菊酯、溴螨酯、百菌清、 氯苯胺灵、毒死蜱、甲基毒死蜱、λ-氯氟氰菊酯、溴 氰菊酯、硫丹 I、硫丹 II、硫丹硫酸酯、氟虫腈、氟喹唑、氟胺氰菊酯 I、氟胺氰菊酯 II、灭菌丹、 茚虫威、异菌脲、醚菌酯、腈菌唑、戊菌唑、二甲戊乐灵、 腐霉利、喹氧灵、顺式七氟菊酯、氟醚唑、胺菊酯 I、甲基立 枯磷、肟菌酯 内标:苊-d10、䓛-d12、苝-d12、菲-d10 基质:柠檬


结果和讨论 调谐和真空 必须对质谱检测器进行调谐,确保正确的 m/z 校准。采用 PFTBA(全氟三ding胺)进行调谐,通过阀门将其引入离子 源。该化合物能够产生特征图谱,其中一些离子可用于设置 质谱。采用前级油泵时 GC/MS-MS 设置的调谐报告和采用安 捷伦科技公司的 IDP-10 涡旋泵时的调谐报告见表 1。两种系 统的真空度读数接近。同时,两种系统均处于对水 (< 20%) 和 空气(氧气 < 2.5%,氮气 < 10%)的建议限值内。两种系统均 通过系统验证。

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称取 10 g (± 0.1 g) 均质柠檬样品(不含农药) 加入 600 µL 5 mmol/L NaOH 和 10 mL 4 °C 下预冷的乙腈, 涡旋混合 20 分钟 加入陶瓷均质子(编号 5982-9313)和 QuEChERS 盐 EN 方法 (编号 5982-5650),涡旋混合 1 分钟,离心 取 6 mL 上清液至分散式 SPE EN 方法(一般水果和蔬菜,编 号 5982-5056),涡旋混合 1 分钟,离心 取 1 mL 上清液至样品瓶,用 GC/MS-MS 分析


质校准和重现性

我们采用两种配置进行校准,且两次校准柠檬基质中浓度 为 0.2、0.5、1、2、5、10、20、50 µg/L。图 1 为基质标 准品 (20 µg/L) 的总离子流色谱图 (TIC) 和 MRM 离子对。 

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通过对 1 µg/L 的基质标准品进行 10 次重复分析计算日间重 现性 (RSD%)。表 2 总结了平均峰面积(1 µg/L 溶液重复分析 10 次)、基于绝对峰面积计算的 RSD%(标准偏差与 10 次 重复测定平均值的比值,按百分比计),并汇总了校准相关 系数 R2 。所有化合物的 R2 均无显著差异,但大部分化合物 的 RSD% 具有明显差异,采用 IDP-10 涡旋泵获得的化合物 RSD% 优于采用旋片泵获得的化合物 RSD%。


信噪比和峰形:采用每种化合物的均方根 (RMS) 值计算信噪比 (S/N)。结果表 明,所分析的大部分化合物的 S/N 具有显著差异,与旋片泵 相比,IDP-10 涡旋泵的性能更佳。表 3 列出了 S/N 比值。


图 2 为两种配置的百菌清峰形。所有化合物在两种配置中的 响应与峰高类似。

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结论 将 Agilent IDP-10 涡旋式真空干泵的分析性能与传统的前级油 泵进行了比较。两种泵的真空度读数和调谐参数相近。采用 Agilent IDP-10 涡旋式真空干泵配置时,分析性能也相近。

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