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ICP法测试Fe基高温合金中的非基体成分

发布时间:2021-10-28   点击次数:65次

1 仪器介绍 1.1 PQ9000:高分辨率电感耦合等离子体发射光谱仪,蔡司技术光学系统,棱镜、中阶梯光 栅两级色散,光学分辨率 0.003nm,波长范围 160~900nm,波长准确度 0.0004nm。垂直 炬管,双向观测,氩气反吹消除尾焰,尾焰消除彻底。轴向、轴向扩展、侧向、侧向扩 展 4 种测量方式,适合各类(有机、高盐)样品分析,满足不同浓度的同时测量。高量 子效率和紫外高灵敏度的新一代 CCD 检测器,像素分辨率 0.002nm,同时记录元素线与 其直接光谱环境,自动扣除背景。自激式、40.68MHz、0.7~1.7KW 功率可调射频发生 器,各路气体均用质量流量控制器(MFC)控制,等离子体强劲稳定。吹扫光室、检测 器用氩气又到等离子体使用,既能持续吹扫,提高灵敏度,又不额外消耗氩气,运行成 体低。组合式炬管,卡擦式定位,操作方便。仪器无需预热,开机即测。 1.2 TOPwave 微波消解仪:12 罐。

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2.2 试剂和材料 2.2.1 硝酸、盐酸为高纯,氢氟酸为优级纯,水为一级,氩气为高纯。 2.2.2 P、S、B、Si、Ni、Mn、Cr、Mo、W、Nb 单一标准储备溶液:1000 mg/L,市售。 2.2.3 Fe 标准溶液:10000mg/L,市售。 2.2.4 混合标准系列溶液:

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2.2.5 铁基高温合金标准物质,编号为 GH131。 2.3 样品分解 2.3.1 常压消解法:平行称取试样两份——0.1002g(S1)、0.1006g(S2),分别置于两只 50mL 聚四氟乙烯烧杯中,加入 10.0 mL 王水和 0.5 mL 氢氟酸,置电炉上低温加热溶 解,溶解完全后取下烧杯,冷却后分别定容于 100mL 塑料容量瓶中,摇匀。同时做空 白试验。 2.3.2 微波消解法:当常压消解法测试的 Si、S 含量偏低后,又称取试样 0.1003g(S3)于 PM60 微波消解罐中,加入 8.0mL 王水和 0.5mL 氢氟酸,盖好盖后,在 TOPwave 微波消 解仪内于 120、180 和 200℃共分解 40min,冷却后直接定容于 100 mL 塑料容量瓶中,摇 匀。


3.5 讨论 (1)从测试数据看: ——本次测试称了 3 个平行样,分为两种消解方法。10 个元素有 9 个元素用了 2 条分析 线。但无论 3 个平行样之间(除 S、Si 外),还是同一元素的不同谱线之间都平行,结果非常一致。充分证明了分析线无干扰,检测结果准确可靠。 ——对照标准定值,更证明了上述的判断。除含量极低的 B(0.0015%)与主量元素 Ni (27.75%)、Cr(20.94%)外,测定值与标准定值偏差极小,该标准物质虽未给出 不确定度(标准偏差),但根据分析化学的误差推断,都应该在误差范围内。 ——经基体匹配的标准曲线,除低浓度(0.01~0.1μg/mL)的 P、S、B 外,RSD≤ 1.1%;3 个平行样的 57 个数据中,除低浓度的 P、S 外, RSD≤1.5%;校正曲线 的线性拟合系数 R=0.999~0.99998;这些充分说明了分析的精密度和仪器的稳定 性。 ——3.4 样品的测试峰图显示,虽然 Fe 是富线元素,Fe 基合金是复杂样品,但所用分 析线均无光谱干扰,这是导致准确度好、RSD 小、可选谱线多、背景等效浓度 低、灵敏度高、同一元素不同谱线之间结果非常一致的根本原因。如 P 213.6182 nm 和 B 249.6778nm 都在强 Fe 峰带的旁边,在分辨率低的仪器上是不能用的,但 PQ9000能测得很好。有力证实了高分辨率光谱仪在复杂样品分析中的优势。否则 Nb、Mo、W、Si 等很难分解和稳定。如此就必须用耐氢氟酸的进样系统。比较 S1、S2 与 S3 的 Si、S 测定结果,证明用含有氢氟酸的混合酸进行常压加热溶样,则 Si、S 必有挥发损失,而密闭微波消解法则不会。 (3)对主含量成分(Ni、Cr)的测定,用同类有定值的标准物质作校正曲线比用人工 配制的校正曲线,能测得更准。因为一 可消除方法的定值误差,20%~30%含量的主体 成分通常是不会用 OES 法来定值的,而是用容量法、X-萤光法等来分析定值;二 人工 配制高浓度的校正曲线比用标准物质(与样品一同)分解配制的校正曲线误差大。校正 曲线可以单点,也可不同重量相同体积的多点;三 基体严格匹配;四不同型号的 Fe 基 合金或不锈钢的国家标准物质较多较齐全。当然低含量和微量成分也能一同测准。 (4)测定如此低含量的 B,优级纯的氢氟酸是不够格的,因为氢氟酸的含 B 较高,加入量 又是样品的数倍,结果必然偏高。


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