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使用安捷伦Intuvo 9000气相色谱系统进行血醇浓度分析

发布时间:2021-11-02   点击次数:93次

前言:血醇浓度 (BAC) 的测定需要在严格控制的条件下进行。准确测定血液中的乙醇 含量很有必要,因为这一参数直接反映了当事人的醉酒程度。鉴于全球通用的 BAC 阈值为 0.08 g/dL (80 mg/dL),报告结果可能事关严重的法律后果。准确 校准和高精度对减少错误结果至关重要。多数基于火焰离子检测器 (FID) 的方法了两根色谱柱:第一根用于初步鉴定与定量,第二根用于确认。根据实 验室的不同,这一过程可能涉及到两个独立的分析系统,也可能利用微板流路 控制技术 (CFT) 设备在一个气相色谱系统上实现。 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪通过 Intuvo 进样口分流器芯片式流路轻松实现 双柱分析。进样口分流器芯片式流路可以使来自进样口的液流通过两根色谱柱 流入两个 FID(或其他常压)检测器中,使用该流路时无需计算、测量并切割 限流器。如果色谱柱规格匹配(例如两根色谱柱均为 30 m × 320 µm),该流 路也可为两根色谱柱提供 1:1 的分流比。芯片式流路可在一次分析运行中用两 根色谱柱对样品进行分析。


实验部分 Intuvo 气相色谱仪配备有 Agilent 7697A 顶空进样器。分流/不分流单进样口与双 FID 分别配备了双乙醇色谱柱、DB-BAC1 超高惰性 (UI) 柱与 DB-BAC2 超高惰性 (UI) 柱,并保持恒温(表 1 和表 2)。浓 度范围为 10–800 mg/dL 的乙醇标样利 用一半浓度 (5–400 mg/dL) 的甲醇、丙 酮及异丙醇水溶液制备而成。乙醇对照 品用于评估校准准确度,血醇校验混标 (表 3)用于证明新 DB-BAC UI 色谱柱对 实现的分离度的提高。取 50 µL 校准液或 对照液置于顶空样品瓶中,加入 450 µL 0.03% (v/v) 正丙醇。


结果与讨论 为测定 DB-BAC1 UI 与 DB-BAC2 UI 色谱 柱的校准曲线(图 1),对校准标样平行 分析三次。最后得出,校准标样中四种 分析物的校准曲线均呈线性。两根色谱柱 乙醇的相关系数 (R2 ) 均达到了 0.9995 以 上。乙醇在两对色谱柱/检测器上的斜率 差异仅为 6.3%,表明进样口后 1:1 分流 与检测结果准确。

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校准之后,用 80 mg/dL 乙醇对照品与 血醇校验混标 (50 mg/dL) 配制五个顶空 样品。两个通道由标准偏差 (RSD) 测得 的峰面积重复性为 4.1% 以内(表 4)。 经计算,保留时间精度为 0.1% 以内 (表 5)。用乙醇对照品验证校准准确度 (表 6)。

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所有对照品均处于可接受的误差范围内 (± 6%)。图 2 的色谱图证明,血醇校验混 标中包括的多种分析物的分离度得到了改 善。叔丁醇、正丙醇等常见内标均与目标 分析物实现了充分分离。


结论 配备 Agilent 7697A 顶空进样器与进样口 分流器的 Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统可在单次运行中对血醇分析物实现鉴 定、定量与确认。两种色谱柱与检测器测 得的结果均有良好的线性,浓度测定的精 度(峰面积与保留时间)和准确度同样 出色。Intuvo 9000 的模块化流路可简化 双色谱柱/双检测器配置,具有优异的性 能。为改善色谱分析体验,Intuvo 9000 还具有其他优势,如体积更小、触屏颜色 明亮以及配备快速接头。

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