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使用安捷伦Intuvo 9000 GC 系统进行有机 氯农药分析

发布时间:2021-11-11   点击次数:193次

前言:有机氯农药测量通常按照美国国家环境保护局的合同实验室计划 (CLP) 方案进 行1 。设计 CLP 的目的是为实验室鉴定和定量分析环境污染物提供支持。这在 确定应当采取哪些补救措施来清理受污染的场所时非常重要。有机氯农药是常 见的目标物,因为它们在土壤或沉积物中具有持久性,并可对水源造成影响。 采用 CLP 方案(EPA SW-846 测试方法 8081B2 )进行有机氯农药分析的实验 室需要一种稳定的高通量分析方法,且同时能大程度降低分析成本。该方法 使用一般的非专有参数,允许分析人员选择消耗品及校准方案,但会双色 谱柱配置和电子捕获检测器 (ECD)。同时,该方法也通过测量 DDT 的分解确定系统惰性。 Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统可轻松支持此配置,同时还具有其他优势。 为了在单次运行中进行鉴定和确认,同时满足分解限值,模块化惰性流路芯片 可以轻松配置两根色谱柱。考虑到潜在样品(水到土壤和沉积物)的复杂基 质,芯片式保护柱可以简化维护。定期更换芯片式保护柱可保护下游组件免受 基质污染,从而无需对色谱柱进行切割。此举可使保留时间不受影响,从而可 缩短停机时间。


实验部分 配备双 ECD 检测器和进样口分流器的 Intuvo GC 系统。使用 Agilent CLP1 和 CLP2 色谱柱(123-8336-INT 和 123-8232- INT)。使用稀释至 2 ppm 的定制 CLP 农 药标准品证明色谱性能。使用含有DDT 的标准品验证系统惰性。表 1 列出了仪器条件。 为满足各项需求,开发出了两种方法。第 一种方法可在 30 分钟的运行时间内提供分离度。第二种方法具有极快的速 度,运行时间为 11 分钟。采用该方法可 能无法满足分离度要求,具体则取决于所 选的分析物。 结果与讨论 分别使用 30 分钟法和 11 分钟法评估含 有 20 种氯代农药的标准品(表 2)。使 用 30 分钟法可获得 20 种受评估农药的 出色分离度。该方法获得了最佳分离度, 并且能够对更多数量的分析物进行分析 (图 1)。


30 分钟法产生了 7% 的分解和 2% 的 DDT 分解。EPA 8081B 规定分解率 不得超过 15%。如果超过该数值,则必 须采取维护或纠正措施。 使用 11 分钟法也可获得 20 种受评估农 药的出色分离度。但由于程序升温速率提 高,该方法的峰容量较低。但其仍可在 9 分钟内分离 20 种农药(图 2)。将色谱 柱流速提升到 6 mL/min 可进一步缩短运 行时间。该方法产生了 8% 的分解和 3% 的 DDT 分解。通过该方法监测多次进样 DDT 分解,完成了稳定性 测试。100 次进样后,分解率 达到了 15%(方法限值)。通过更换进样 口衬管,该问题得到了解决,分解率重新降至 5% 以下。

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结论 Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统为依照 CLP 指南进行氯代农药评估提供了一种简 单直接的方法。使用 30 分钟法和 11 分 钟法均可获得 20 种目标分析物的出色分 离度。DDT 的分解水平在可 接受范围内,从而证明了系统的惰性。在 100 次进样后,分解率达到了 方法限值。对进样口进行维护后(更换进 口样衬管和隔垫),分解率重新降至方法 限值以下。





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