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液相色谱全自动多方法解决方案高效分析 5 种食品添加剂

发布时间:2021-11-22   点击次数:42次

摘要:本文介绍了安捷伦液相色谱全自动多方法解决方案(下称:全自动多方法方案)在食品添 加剂和农药残留等分析中的应用。全自动多方法方案在液相色谱标准模块的基础上,增配 溶剂选择阀和色谱柱选择阀,实现多个分析方法的无缝衔接和全自动连续序列运行。全自 动多方法方案可以实现仪器 100% 的利用率,减少样品的总分析时间,且在整个分析过程 中实现无人值守,分析效率得到显著提高。同时,采用全自动多方法方案进行批次运行, 每个分析方法批次运行前后均采用统一的系统平衡与冲洗的方法,可提高分析重现性。


前言:食品安全涉及对禁止或限量添加的食品添加剂、农药残留等进行分析,食品生产企业及相 关检测机构均应建立长效的监管机制。面对大量的分析样品,亟需建立高效的分析方案。 常规的逐一运行国家标准方法方案,在方法变更时需要手动更换色谱柱和溶剂,如需夜间 或周末更换方法,就需要安排实验人员加班值机,否则仪器待机将处于空闲状态;如果分 析过程中使用了含盐等添加剂的流动相,仪器待机期间则无法进行系统的冲洗,对色谱 柱、管路和液相色谱硬件等都可能会造成危害。 在 2016 年新版食品安全国家标准的基础上,本文采用全自动多方法方案,对 5 种食品添 加剂[1-5] 和 5 种农药残留[6-10] 等 10 种分析方法进行自动序列运行。全自动多方法方案是基 于色谱柱和溶剂自动切换的液相色谱系统解决方案,基于 Agilent 1260 Infinity II液相色谱1290 Infinity II 液相色谱的全自动多方法方案,已用于多种类别样品的分析[11,12]。与传统的单台 仪器逐一运行方案相比,全自动多方法方案自动化程度高,减少了样品分析时间和仪器待 机时间,提高了分析效率。


实验部分 试剂和样品 甲醇、乙腈为色谱纯级,购于 Merck 公司;甲酸、乙酸、乙酸铵 为分析纯,购于 Sigma-Aldrich 公司;实验用水为 Millipore Milli-Q 超纯水系统制备的高纯水;食品添加剂和农药残留标准品(见 表 1 和表 2)购于上海安谱公司。 标准工作溶液配制 对食品添加剂和农药残留标准品工作溶液,按照国家标准方 法[1, 2, 4-10] 或行业标准方法[3] 进行配制。 仪器配置 基于 Agilent 1260 Infinity II 液相色谱全自动多方法解决方案,典型 的仪器配置如下: – 安捷伦液相色谱全自动多方法解决方案(部件号 G2195AA) – Agilent 1260 Infinity II 四元泵(部件号 G7111B) – Agilent 1260 Infinity II 多重自动进样器(部件号 G7167A),配样 品冷却装置(部件号 G7167A #100) – Agilent 1260 Infinity II 柱温箱(部件号 G7116A),内置阀驱(部 件号 G7116A#058),配 4-位置-10-端口色谱柱选择阀(部件 号 G4237A)、毛细管组件(部件号 G4237A#005)、Agilent InfinityLab Quick-Turn 液相色谱接头(部件号 5067-5966) – Agilent 1260 Infinity II 二极管阵列检测器(部件号 G7117C) – Agilent 1290 Infinity 外置阀驱(部件号 G1170A),配 12-位置-13- 端口生物惰性溶剂选择阀(部件号 G4235A) 基于 Agilent 1290 Infinity II 液相色谱全自动多方法解决方案,典 型的仪器配置如下: – 安捷伦液相色谱全自动多方法解决方案(部件号 G2195AA) – Agilent 1290 Infinity II 四元泵(又称“全能泵")(部件号 G7104A) – Agilent 1290 Infinity II 多重自动进样器(部件号 G7167B),配样 品冷却装置(部件号 G7167B #100) – Agilent 1290 Infinity II 柱温箱(部件号 G7116B),内置阀驱 (部件号 G7116B#058),配色谱柱识别标签读卡器(部件号 G7116B#072)、8-位置-18-端口色谱柱选择阀(部件号 G4239C)、 毛细管组件(部件号 G4239C#005)、Agilent InfinityLab QuickConnect 快速连接接头(部件号 5067-5957) – Agilent 1290 Infinity II 二极管阵列检测器(部件号 G7117B) – Agilent 1290 Infinity 外置阀驱(部件号 G1170A),配 12-位置-13- 端口生物惰性溶剂选择阀(部件号 G4235A)


软件 Agilent OpenLAB CDS ChemStation C.01.07 SR3 色谱控制软件


溶剂及溶剂选择阀的配置 全自动多方法方案中如果配置 1 个溶剂选择阀,溶剂可从原来 的 4 种扩展至 15 种,如果配置 2 个溶剂选择阀,可扩展至 25 种溶 剂。本文示例的 10 个分析方法使用了 6 种溶剂,分别为:甲醇(通 道 B)、乙腈(通道 C)、纯水(通道 A 和 D1)、0.5% 的乙酸水溶 液(通道 D2)、20 mmol/L 乙酸铵水溶液(通道 D3)、20 mmol/L 乙酸铵并添加 2 mmol/L 甲酸的水溶液(通道 D4)。在仪器配置 的“通道配置"选项,选择溶剂选择阀的接入流路,如 Agilent 1290 Infinity II 全能泵,选择 D 通道;在“溶剂"选项,编辑溶剂 信息,如溶剂名称、pH 值、摩尔浓度等,并选择溶剂类型;然后 在仪器分析方法的编辑过程中,针对不同的分析方法,即可方便 地选择样品分析及系统清洗所需要的溶剂。 色谱柱及色谱柱选择阀的配置 在全自动多方法方案中,针对不同的分析方法,可能会使用不 同类型或规格尺寸的色谱柱,使用色谱柱选择阀,可自动进行 分析方法中色谱柱的选择与切换。如 8-位置-18-端口色谱柱选 择阀,可同时安装 8 根短柱(柱长 < 100 mm)或 4 根长柱(柱 长 < 300 mm),或短柱与长柱的组合(一根长柱占据两根短柱的 位置,如 6 根短柱 + 1 根长柱,或 4 根短柱 + 2 根长柱,或 2 根 短柱 + 3 根长柱)。本文示例的 10 种方法使用了 3 根色谱柱,分 别为:Agilent Poroshell EC-C18, 2.1 x 50 mm, 1.9 µm(柱 1,部件 号 699675-902),Agilent ZORBAX RRHD, SB-C18, 2.1 x 100 mm, 1.8 µm(柱 2,部件号 858700-902),Agilent ZORBAX RRHD, SB-Aq, 2.1 x 100 mm, 1.8 µm(柱 3,部件号 858700-914)。 液相色谱条件 5 种食品添加剂和 5 种农药残留分析方法中主要的仪器参数分别 如表 1 和表 2 所示,表中分别列出了自动进样器参数、泵阀组合 参数、柱温箱参数和 DAD 检测参数等。

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