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使用ICP-MS分析10 nm金纳米颗粒

发布时间:2021-11-23   点击次数:311次

前言:高灵敏度和低背景噪音对 ICP-MS 法检测小纳米颗粒至关重要。纳米颗粒电离生 成的信号随粒径的立方而减小。这就要求检测极小颗粒(如 10 nm Au 颗粒 (NIST 8011))时,ICP-MS 仪器的灵敏度远高于检测一般 NIST 参比物质(如 NIST 8012 (30 nm) 和 8013 (60 nm))时的要求。 本研究证明了 Agilent 7800 ICP-MS 能够轻松达到测定 10 nm Au 纳米颗粒所需的信 噪比,无需复杂的反应池气体或定制调谐条件即可实现。所采用的标准操作条件可 轻松应用于含有其他元素(例如 Ag)的纳米颗粒。


实验部分 所有测量均采用 Agilent 7800 ICP-MS。仪器中配备标准 MicroMist 同心雾化器,并采用带 1.5 mm 内径石英炬管 (7800 中的选件)的双通道石英雾化室。 快速 TRA (FTRA) 功能(7800 中的可选功能)允许采用 100 µs 的积分时间,无需稳定时间,有助于明确界定各个纳米颗粒的 峰形。 仪器在无气体模式下运行(八极杆反应系统 (ORS) 反应池未 加压),原因是 Au 检测不存在常见的多原子干扰,以及无气 体模式因不需要清除多原子干扰,可为常规样品检测提供简单、灵敏度最高的 ORS 条件。 仪器经过调谐后可达到 Au 检测的最大灵敏度,只需调节等离 子体和透镜参数,使仪器在 m/z 197 对 2% 左右的氧化物获得 最佳灵敏度。这样可得到响应为 116319 cps (232638 cps/ppb) 的 0.5 ppb Au 离子标样信号。空白响应为 10.12 cps,因此背景 等效浓度为 43.5 ppq。 采用 ICP-MS MassHunter 单纳米颗粒应用模块自动创建包括 所有采集、数据分析参数以及推荐样品列表在内的方法。 样品序列包括: 1. 空白和 0.5 ppb 离子校准标样,用于确定仪器对 Au 的响 应因子 2. NIST 8012 (30 nm Au),用于 ICP-MS MassHunter 自动计 算雾化效率 3. NIST 8011 (10 nm Au) 参比粒径标样 4. NIST 8011 与 8012 的混合物,作为待分析未知样品 ICP-MS MassHunter 单纳米颗粒应用模块自动计算标样和样 品的相关结果。结果显示为常见的“批数据概览"表形式,并 提供每个样品的详细图形结果。


结果 图 1 表明清晰检出了 NIST 8011 的 Au 信号,平均粒径和最常见粒径均为 10 nm。该结果与标准值具有良好的一致性。 NIST 8011 的背景等效粒径 (BED)(即特定样品的最小可检测粒 径)约为 5 nm。这表示 10 nm 的测定结果恰好大于背景值。 图 2 所示为 NIST 8011 样品的图形结果。该图显示了单颗 粒 TRA 图中的“峰"(左)、信号分布图(右)和粒径分布图 (中),清晰显示出粒径集中在 10 nm 左右。 系统将采用精细的平滑算法,以基线噪音自动计算颗粒检测阈 值,从而实现了小颗粒信号与基线噪音的分离。在信号分布图 中,阈值由垂直红条表示,可在必要时手动调整。

图 3 所示的数据分析面板与含 10 nm 和 30 nm 颗粒混合物的 选定样品相同。信号分布图和粒径分布图清晰显示了已得到 充分分离的两种粒径颗粒群。左侧 FTRA 图为原始时间分辨 数据中测定的峰高不同(表示不同粒径)的多个峰。


结论:本研究创建了一种检测和表征 10 nm Au 纳米颗粒以及 10 nm 与 30 nm 纳米颗粒混合物的简单方法。 该方法将无气体模式与 ICP-MS等离子体质谱仪 MassHunter 简单而功能强大 的单颗粒应用模块相结合,利用了 Agilent 7800 ICP-MS 高灵 敏度和易于优化的特点。 借助方法向导,只需轻点几下鼠标即可完成方法开发,之后 便能够自动分析短样品序列。 单颗粒分析的速度非常快,每个样品通常仅需 60 秒。本简 报介绍了包括校准、雾化效率测定和样品分析在内的整个序 列,用时少于半小时。

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