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高效液相色谱法测 定动物性食品中13种磺胺类药物 的残留量

发布时间:2021-12-01   点击次数:109次

前言:磺胺类药物是一种广谱抗菌药,主要用于预防和治疗感染性疾病,因其性质稳 定、品种多、价格低等优点,常作为饲料添加剂或动物疾病治疗药物得到广泛 应用。但目前磺胺类药物的不合理使用,使其在动物性食品中残留,引起了生 态环境污染,并对人类健康造成潜在威胁。本方法参照食品安全国家标准 GB 29694-2013,建立了动物性食品中 13 种磺胺类药物残留分析的高效液相色谱法。该方法适用于鸡肉和猪肝中磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺噁唑、磺胺甲基嘧 啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、苯酰磺胺、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒 嗪、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺二甲氧哒嗪和磺胺苯吡唑单个或多个药物 残留量的检测。


磺胺类药物的分析 对试料进行样品前处理。称取试料 5±0.05 g,于 50 mL 具塞离心管中,加入无水 硫酸钠 5±0.05 g,加乙酸乙酯 20 mL,涡旋 2 min,5000 rpm 离心 5 min,移取上 清液于 50 mL 离心管中,残渣中加乙酸乙酯 20 mL 重复提取一次,合并两次提取 液于 40 °C 下氮吹至吹干。加入 0.1 mol/L 盐酸溶液 4 mL 洗离心管,转至 15 mL 离心管中;再用 0.1 mol/L 盐酸溶液 3 mL 洗离心管,转至同一 15 mL 离心管中。 再用正己烷 3 mL 洗离心管,转至同一 15 mL 离心管中,涡旋混合 30 s,5000 rpm 离心 5 min,弃正己烷。再次用正己烷 3 mL 洗离心管,转至同一 15 mL 离心管 中,涡旋混合 30 s,5000 rpm 离心 5 min,弃正己烷,取下层液备用。


所得备用液经 Agilent Bond Elut Plexa PCX 固相萃取柱净化和 富集后,使用配备了 Agilent Poroshell 120 EC-C18 色谱柱的高效液相色谱系统对其中的 13 种磺胺类药物的残留量进行 快速分析,如图 1 所示为固相萃取操作流程,如表 1 所示 为液相色谱分析条件。

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如图 2 和图 3 所示,本文所述固相萃取-高效液相色谱法适 用于鸡肉和猪肝中 13 种磺胺类药物残留的检测,基质对 检测结果无明显干扰。通过计算得到此方法鸡肉定量限为 10 μg/kg,猪肝定量限为 25 μg/kg。


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