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配备 SCD 的气相色谱仪汽油中的硫分析

发布时间:2021-12-09   点击次数:353次

前言:石油化工行业高度依赖于在各个生产环节中检测硫的含量。含硫化 合物具有难闻的气味和腐蚀性,因此监测不同的含硫化合物对于过 程控制而言极其重要。 ASTM D5623 为测定轻质石油中的含硫化合物提供了指南1 。总硫含量 通常报告为基于总峰面积的估计值。使用 NIST 参比标准品证明配备 Agilent 8355 硫化学发光检测器 (SCD) 和 30 m Agilent Intuvo DB1 色谱柱的 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪的硫测定能力。 Intuvo 9000 气相色谱仪为轻质石油的硫分析提供了一种*的解决方 案,与传统气相色谱仪相比具有更多优势: • 体积更小巧 • 稳定性更高 • 维护更简单 Intuvo 9000 气相色谱仪仅有 27 cm,大约为传统气相色谱尺寸的一半。 安捷伦流路和连接设计可实现更稳定的分析,方法开发时可 快速更换色谱柱。


实验部分 使用 NIST 标准参比物质 2299(汽油中的硫)和 NIST 标准参比物质 2298(汽油中的硫(高辛烷值))。将 10 ppm 内标溶液 (ISTD) 二苯二liu醚加入参比标准品中,用于质量控制。根据参比物质,NIST 2299 中 的总硫为 13.6±1.5 µg/g,NIST 2298 中的总硫为 4.7±1.3 µg/g。 使用分流进样 (10:1),采用 30 m Intuvo DB1 色谱柱,遵循标准柱温箱程 序进行分析。SCD 采用推荐的温度和流速。完整的方法详细信息可见 于其它应用简报2 。 结果与讨论 通过 NIST 标准参比物质提供对照样品对仪器/检测器进行评估。图 1 显示了 NIST SRM 2299(图 1A)和 NIST SRM 2298(图 1B)的色谱图。 NIST 2299 的总硫(五次进样的平均值)测定结果为 14.4±0.6 µg/g。 NIST 2298 的总硫(四次进样的平均值)测定结果为 4.0±0.1 µg/g。 两者均在预期的容差范围内。这些参比样品的峰形和分离度十分 出色。

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结论:配备 Agilent 8355 SCD 和 30 m Agilent Intuvo DB1 色谱柱的 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪的性能与 配备有相同检测器和色谱柱的 传统气相色谱仪的性能相当。 测试了仪器根据 ASTM D5623 方 法分析类似样品的性能,结果 表明该仪器能够在 NIST 标准参 比物质 2299 和 2298 的指标范 围内实现测量。这一重要的石 化行业分析应用证实了 Intuvo 9000 气相色谱系统的分析能力。


参考文献 1. ASTM 5623,采用气相色谱仪 和硫选择性检测器测定轻质 石油液体中的硫化物 2. Veeneman,R. Detection of Sulfur Compounds in Gasoline According to ASTM D5623 with Agilent’s Intuvo GC and Dual Plasma Sulfur Chemiluminescence Detector(根 据 ASTM D5623 方法利用 Agilent Intuvo 气相色谱仪和双等离子 体硫化学发光检测器测定汽 油中的含硫化合物)安捷伦 科技公司应用简报 ,出版号 5991-7215EN,2016

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