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气相色谱仪与FID联用用于矿物油/TPH分析

发布时间:2021-12-10   点击次数:236次

前言:环境样品中烃类污染物的分析通常称为 TPH 测定或总石油烃测定。 进行 TPH 分析时,无需对单个化合物进行色谱分离。相反,可以将 整个样品洗脱为大部分未分离的流分进行定量分析。因此可以使用 超快速气相色谱技术,也就是短色谱柱、快速程序升温,以及高载 气流速。超快速气相色谱的分析时间短,一个工作日可以完成更多 分析,对于积压了大量样品的实验室来说,这一优势十分重要。除 了要具有超快速气相色谱分析的能力,仪器还必须有很高程度的可 靠性。


Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪能进行超快速气相色谱分离,具 有高精度和高可靠性 • 创新的快速直接柱加热技术能实现快速加热和冷却 • 全新电子气路控制 (EPC) 可在快速加热期间提供一致的色谱柱高流速


实验部分 样品前处理 本实验使用由受 TPH 污染的土壤制成的有证标准物质 (BAM-U021), 购自德国联邦材料研究所 (Bundesanstalt für Materialforschung und prüfung in Germany)。样品经过一致性分析认证,包含 3560 mg/kg 矿物油烃类, 不确定物质为 260 mg/kg。气相色谱分析前,使用 ISO 方法 167031 介绍 的提取和净化步骤制备两份样品。

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结果与讨论: 将每份 BAM-U021 在 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪上进样五次。下图显 示了每份样品单次运行的叠加色谱图。在超快速气相色谱条件下, 每次分析大约 3 分钟完成。样品中加入了 C10 和 C44 峰作为总 TPH 样 品响应的积分标记。所有运行都具有几乎一致的色谱响应和保留时 间。表 2 列出了定量分析结果。 展示了三次分析的性能测量结果。首先,该方法的准确性通过比较 平均结果和 BAM 标准值进行说明。每次重复分析结果都在 3560 mg/kg 标准值的容差范围内。其次,仪器精度通过计算每份样品分析的 RSD 来展示。每份样品的五次运行的定量 RSD 都小于 1%。最后,使用 ISO 16703 描述的单次实验室重现性 (r) 测试方法来测量单次实验室方 法精度。实验重现性为 59 mg/kg,远低于 139 mg/kg 的要求,证明重 现性十分出色。

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结论 安捷伦开发了一种分析环境样 品中 TPH 的超快速气相色谱法。 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪采 用 Agilent Intuvo 气相色谱柱来运 行该方法,提供了快速色谱柱加 热、快速冷却和高流速的仪器性 能,实现了的方法准确性和 精度。


参考文献 1. Soil Quality-Determination of content of hydrocarbon in the range C10 to C40 by gas chromatography. ISO 16703:2004(E).Geneva, Switzerland:ISO


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