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智氢洁离子源: GC/MS 离子源清洁和调节

发布时间:2021-12-10   点击次数:285次

摘要: GC/MS维护是在样品分析过程中保留分析目标的普遍要求。快速柱内反吹 是 GC/MS 维护过程中的一次重要改进,能够改善离子源并延长 GC 使用寿 命,并在不放真空的情况下快速完成气相色谱柱和进样口维护。另外,消除 污染离子源的后洗脱组分已成为压力控制三通配置的突出特点。通过这些改 进,离子源清洁频率显著降低,但是仍然需要进行清洁。冷却仪器、从分析 仪中取出离子源、机械清洁离子源、更换离子源、重新抽真空以及对分析仪 进行重新调谐和调节以改善系统灵敏度,整个过程可能需要操作人员花费大 量的时间。Agilent JetClean 智氢洁离子源能够将冷却、取出、手动清洁、更 换和抽真空等步骤替换为原位过程,从而节省了时间,减轻了操作人员的负 担。为除去积聚的物质并恢复离子源性能,智氢洁离子源处理中形成的氢类 物质改变了离子源内部的条件。本应用简报介绍了智氢洁离子源的两种操作 方法。


前言 维护在 GC/MS 运行过程中是不可避免的。气相色谱进 样口和色谱柱性能下降后,需要进行维护(如衬管、隔 垫更换和色谱柱切割等)。维护的频率取决于样品的类 型、进样的批次、载气质量及许多其他因素。目的是使 气相色谱系统性能恢复至既定标准,通常将其视作目标 化合物在校准标样中的响应。如果在分析了多个样品批 次后,仅靠气相色谱维护无法恢复响应,这时就需要进 行质谱维护(离子源清洁)。(使用“快速通用 GC/MS 反吹"技术 [1,2,3] 可延长质谱维护周期,保持质谱响 应,并在不放真空的情况下快速完成气相色谱维护。这 种方法及其变形方法已得到广泛应用并取得了巨大成 功,应视作 GC/MS 配置的规范。) 图 1 示出在多个批次分析过程中响应的下降以及通过气 相色谱和质谱维护实现的响应恢复。请注意,下降的指 标可能并非仅仅是响应,而且会出现峰形变差(色谱指 标)、几种敏感目标化合物的选择性丢失或质谱信号与 色谱指标的同时降低。图 1 还示出在分析了约 6 批样品 后,响应指标降低至可接受阈值以下。进行气相色谱维 护(由圆圈表示)后,响应在第 12 批之前得到恢复, 然后在第 18 批之前得到恢复,以此类推,直至第 24 批 时气相色谱维护未能恢复足够的响应,表明此时需要 进行质谱维护。请注意,在之前的气相色谱维护中, 响应未能恢复至原始值(响应约为 10)。这一现象可从 第 7、13、19 和 25 批中看出,表明由于质谱部件的不断 积聚而产生了一定损失。在第 26 批之前进行了质谱维 护,此时响应几乎恢复至原水平。通过几次进样对系统 进行调节,在第 27 批时系统基本恢复至其初始性能。 该趋势不断重复,经三次气相色谱维护周期后,只有结 合气相色谱维护和质谱维护才可恢复响应,如第 50、75 和 100 批的结果所示。这一结果有助于进行预先时间分 配:例如,对于特定类型的样品和前处理技术,100 个 样品批次将需要大约 4 次质谱维护和 17 次气相色谱维 护,以此类推。

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图 2 显示了应用 Agilent JetClean 智氢洁离子源的潜在优 势。尽管第 6、12、18 批之后的气相色谱维护不可避免 (例如在不改善样品前处理的情况下),但是直到第 90 批样品才需要进行第一次质谱维护。智氢洁离子源 具有两种应用模式:与样品分析同时进行,或作为离线 的序列后或运行后应用。这些模式分别称为“采集与清 洁"和“仅清洁"。

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请注意,图 1 和图 2 是常用情况,但容易造成根本性错 误。这种基于响应(或响应因子)的控制图方法用于近 似表示化合物 MDL 或 IDL 的预期变化。图 3 和图 4 是更 好的做法,其中直接显示了 MDL (IDL) 的变化。

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结论:Agilent JetClean 智氢洁离子源是一种灵活的方法,可省略GC/MS中手动清洁离子源的过程。它能够开发出几 乎自动化的、序列驱动的离子源清洁和调节方法。重要 的是要认识到追求的是离子源稳定性而非绝对响应。用 户可随时增加增益因子。一些离子源产生非常高的响 应,在系统稳定之前发生漂移(典型但不利的条件)。 采用用户熟悉的若干途径可得到这一最终稳定性,例如 烘烤和等待、进样、分析物保护剂等等。在化合物化学 性质允许的情况下,利用采集与清洁模式可大大延长使 用寿命和离子源性能的稳定性。与在线过程互补的是普 遍适用的仅清洁模式,该模式与分析无关。利用这两种 方法可延长手动清洁离子源的时间间隔。采用适当的智 氢洁离子源操作可获得更长的仪器正常运行时间和更出 色的分析结果。

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