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了解使用高效液相色谱法测定动物肌肉组织中对乙酰氨基酚的残留量

发布时间:2021-12-14   点击次数:231次

前言 :对乙酰氨基酚 (4-Acetamidophenol) 也称为对羟基乙酰苯胺或扑热息痛,常用于 动物风湿症、肌肉痛、神经痛及其他病因所致跛症、创伤后疼痛及各种炎症引 起的发热等。本方法参照食品安全国家标准 GB 29683-2013,建立了一种动物性 食品中对乙酰氨基酚残留分析的固相萃取-高效液相色谱法。本方法利用 Agilent Bond Elut PPL 固相萃取柱对样品进行净化,并利用 Agilent Poroshell 120 EC-C18 色 谱柱对目标物进行快速分析。该方法适用于猪、牛和羊的肌肉组织中对乙酰氨 基酚残留量的测定。


对乙酰氨基酚分析 对试料进行样品前处理。称取试料 5 ± 0.05 g,于 50 mL 具塞离心管中,加入乙酸 乙酯 20 mL 及陶瓷均质子,涡旋混合后,超声 10 min,5000 r/min 离心 10 min, 取上清液置另一离心管中。残渣中加入乙酸乙酯 10 mL 重复提取一次,合并两 次上清液,5000 r/min 离心 10 min,取上清液于 45 °C 氮气吹干。用甲醇 6 mL 溶 解残余物,加正己烷 9 mL,混匀,5000 r/min 离心 5 min,弃上层正己烷液,取 下层液,于 45 °C 氮气吹干,用水 6 mL 溶解残余物,5000 r/min 离心 10 min,取 上清液,备用。


所得样品提取液经 Agilent Bond Elut PPL 固相萃取柱净化和 富集后,使用配备了 Agilent Poroshell 120 EC-C18 色谱柱的 高效液相色谱系统对其中的对乙酰氨基酚残留进行快速分 析,如图 1 所示为固相萃取操作流程,如表 1 所示为液相色谱分析条件。

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如图 2、图 3 和图 4 所示,本文所述固相萃取-高效液相色谱法适用于猪肌肉和牛肌肉中对乙酰氨基酚残留量的检测,基 质对检测结果无明显干扰;通过计算得到此方法的定量限可 达到国标规定的 10 µg/kg(目标物在样品中的含量);在线 性范围 0.05-0.8 µg/mL 内线性相关系数良好。

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如表 2 所示,在 10-100 µg/kg 的添加水平下,不同基质的空 白样品加标回收率为 73.5%-82.4%,RSD ≤ 4.2% (n=6),表明 该方法的准确度和精密度满足 GB 29683-2013 的分析要求。 文中所采用的 Bond Elut PPL 固相萃取柱是安捷伦聚合 物基质固相萃取产品,常应用于食品安全兽药残留检测 的前处理方法中。GB29683-2013 方法中,对乙酰氨基酚 (4-Acetamidophenol) 经提取后,使用 PPL 小柱可有效净化和 富集基质中的目标物。检测时,配合 Poroshell 120 EC-C18 色谱柱对目标物进行快速分析,可帮助食品检验实验室快 速高效的满足国标分析方法的要求。

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