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使用高效液相色谱法测 定鸡可食组织中的尼卡巴嗪残留物

发布时间:2021-12-15   点击次数:454次

前言:尼卡巴嗪 (Nicarbazin) 为二硝基均二苯脲和羟基二甲基嘧啶的复合物,为黄色或 黄绿色粉末,用于预防鸡和火鸡球虫病。GB 29691-2013 规定了尼卡巴嗪标识残 留物 4,4’-二硝基均二苯脲 (4,4’-dinitrocarbanilide) 残留量的检测方法。本文所述 方法参照 GB 29691-2013,建立了一种鸡可食性组织中尼卡巴嗪残留物分析的高效液相色谱法。本方法利用 Agilent Bond Elut C18 固相萃取柱对样品进行净化, 并利用 Agilent Poroshell 120 EC-C18 色谱柱对目标物进行快速分析。该方法适用 于鸡肉、肝脏和肾脏组织中尼卡巴嗪标识残留物 4,4’-二硝基均二苯脲残留量的 测定。


尼卡巴嗪分析 对试料进行样品前处理。称取试料 2±0.02 g,于 50 mL 具塞离心管中,加入乙腈 10 mL,超声 5 min,5000 r/min 离心 10 min,取上清液于 15 mL 具塞离心管中。残 渣中加入乙腈 10 mL 重复提取一次,合并两次上清液,于 60 °C 氮气中吹干。加 乙腈 0.5 mL、正己烷 1 mL,涡旋溶解 3 min,溶液移至 15 mL 具塞离心管中。 用乙腈 0.5 mL、正己烷 1 mL 重复涡旋溶解一次,合并两次溶液。加入正己烷 2 mL,涡旋混合 3 min,5000 r/min 离心 10 min,弃上层正己烷层。再加正己烷 2 mL,重复提取一次,5000 r/min 离心 10 min,取下层液,备用。


所得样品提取液经 Agilent Bond Elut C18 固相萃取小柱净化 和富集后,使用配备了 Agilent Poroshell 120 EC-C18 色谱柱 的高效液相色谱系统对其中的尼卡巴嗪标识残留物 4,4’-二 硝基均二苯脲进行快速分析,如图 1 所示为固相萃取操作 流程,如表 1 所示为液相色谱分析条件。

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如图 2、图 3 和图 4 所示,本文所述方法适用于鸡肉和鸡肝 脏中尼卡巴嗪残留物 4,4’-二硝基均二苯脲的检测,通过计 算得到定量限为 100 μg/kg(目标物在样品中的含量),在 线性范围 0.05 μg/mL~5 μg/mL 内线性相关系数良好。如表 2 所示,在 100-400 μg/kg 的添加水平下,不同基质中 4,4’-二 硝基均二苯脲的回收率为 80.3%-95.2%,RSD (%) ≤ 7.31 (n=6), 表明该方法的准确度和精密度满足 GB 29691-2013 的分析要求。 文中所采用的 Bond Elut C18 固相萃取柱是安捷伦硅胶基 质反相固相萃取产品,可有效保留和净化目标物。检测时, 配合 Poroshell 120 EC-C18 色谱柱可对目标物进行快速分析。

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