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安捷伦 5110 ICP-OES 测定 DTPA 提取土壤中的营养元素

发布时间:2021-12-24   点击次数:362次

前言 土壤的元素含量会影响植物发育、农作物产量以及植物农产品的安全。因此,通 常需要对土壤中的微量营养元素进行检测以评价土壤肥力,同时对重金属进行分 析以鉴定任何潜在毒性问题。 根据土壤中目标元素的不同,采用不同的提取方法和分析技术。通常使用含有二yi烯三胺五乙酸 (DTPA) 等螯合剂的土壤提取溶液对微量营养元素进行提取通常用电感耦合等离子体发射光谱 (ICP-OES) 对这些提取溶 液进行分析,因为这种技术具有较低的分析成本和土壤试验 所需的宽浓度范围,使其适用于高通量农业实验室。 垂直观测 (RV) ICP-OES 仪器通常用于分析农业样品,因为 垂直炬管具有较高稳定性。然而,由此带来的较低灵敏度 会导致较高的检测限。相比之下,Agilent 5110 同步垂直 双向观测 (SVDV) ICP-OES 采用水平观测的垂直等离子体。 该系统非常适合分析土壤等复杂的农业样品,因为 SVDV ICP-OES 的检测限比 RV ICP-OES 低得多。


Agilent 5110 SVDV ICP-OES 具有:

• 稳定性:5110 的固态射频 (SSRF) 系统在 27 MHz 下 运行,耐用而稳定的等离子体能够处理各种样品,包括 DTPA 等复杂基质。SSRF 可针对等离子体中的快速变化 进行调节,即使在样品提升速度通过快速泵送提高至 80 rpm 的情形下也是如此。这使得各种样品类型均可使用 相同的等离子体气体流速,从而通过简化分析参数设置加 快了方法开发

• 简便易用性:直观的 Agilent ICP Expert 软件采用熟悉的 工作表界面,可轻松实现方法开发

• 速度和性能:SVDV 与智能光谱组合 (DSC) 技术能够在 一次读数中采集等离子体的水平和垂直观测结果。Vista Chip II CCD 检测器能够在单次读数中测量所有波长,从 而提供更高的精密度、缩短分析时间,并减少每个样品的 氩气消耗量。总之,5110 ICP-OES 可提供快速预热、高 通量、高灵敏度和极宽的动态范围

• 可靠性:5110 ICP-OES 采用垂直的即插即用式炬管,能 够测量具有挑战性的基质。快速简单的炬管载架设计可 自动完成炬管定位并连接气体,任何操作者均可实现快速 启动并获得可重现的一致性能

• 灵活性:对于高通量应用,完全集成的高级阀系统 (AVS 6/7) 六通或七通切换阀可轻松添加至 5110 ICP-OES 中 [1] 本应用简报介绍了使用 Agilent 5110 ICP-OES 测定 DTPA 提取土壤样品中的微量营养元素 Cu、Fe、Mn、Zn、Co、 Ni 及重金属 Cd 和 Pb。为比较样品分析时间和氩气消耗量, 还使用配备集成式高级阀系统 (AVS 6) 六通切换阀的 5110 ICP-OES 生成结果。


实验部分 仪器 采用配备 SPS 4 自动进样器的 Agilent 5110 SVDV ICPOES 进行所有测量。样品引入系统由 SeaSpray 雾化器、 双通道旋流雾化室和 1.8 mm 内径的中心管炬管组成。仪 器方法参数和分析物设置列于表 1 中。

 

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样品 提供干燥并磨碎的土壤样品。 样品前处理和校准 DTPA 提取溶液:提取溶液中含有 0.005 M 二乙烯san胺五 乙酸 (DTPA)、0.01 M 二水合氯化钙 (CaCl2•2H2O) 和 0.1 M 三乙醇胺 (TEA)。将 1.97 g DTPA、1.47 g CaCl2•2H2O 和 14.92 g TEA 分别溶解于去离子水中,然后混合。使用浓盐 酸将 pH 调节至 7.3,并加入蒸馏水使体积达到 1 L。 样品提取:称取 10 g 土壤,并加入 20 mL DTPA 提取溶液。 振摇 120 分钟后,用直径 110 mm 的滤纸对样品进行过滤。多元素校准标样:0.01、0.05、0.1、0.5 和 1.0 µg/mL 的 Cd;0.05、0.25、0.5、2.5 和 5 µg/mL 的 Co 和 Ni;0.1、 0.5、1.0、5.0 和 10.0 µg/mL 的 Cu、Zn 和 Pb;0.5、2.5、 5.0、25.0 和 50.0 µg/mL 的 Mn;1.0、5.0、10.0、50.0 和 100.0 µg/mL 的 Fe。所有校准空白和标样均用 DTPA 提取 溶液制备。 加标样品:将 25 mL 最高浓度的多元素校准标样加入 25 mL 的提取土壤样品中。


工作浓度范围 所有元素均获得了线性校准结果。校准系数大于 0.999 (表 2),各个点的校准误差均小于 10%。图 1 显示了浓度 高达 50 mg/kg 的 Mn 293.305 nm 的校准曲线,其相关系 数大于 0.999,且各个校准点的校准误差小于 3%(表 3)。

 

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结果与讨论 方法检测限 表 4 所示的方法检测限 (MDL) 是基于空白 DTPA 提取溶液 10 次重复测定的 3 倍标准差,分析运行过程中的样品量为 10 g。结果为两台不同仪器上 6 次测定的平均值。各种元 素的 MDL 均小于 0.025 mg/kg。

 

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高级阀系统:结果比较 安捷伦高级阀系统 (AVS 6) 是完全集成的切换阀系统,专为 Agilent 5110 ICP-OES 设计,可实现更简单、更快速、更 经济有效的样品分析 [1, 2]。为对上述各项进行测试,使 用配有 AVS 6(6 通阀)的 5110 重复进行加标回收率测试。 使用 ICP Expert 软件中的 AVS 参数计算器对表 6 所示的阀 设置进行选择。

 

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使用配有 AVS 6 的 5110 获得的 DTPA 提取土壤样品中所 有元素的加标回收率列于表 7 中。结果为单次分析运行中 3 次加标重复测定的平均值。所有结果处于预期值的 ±10% 以内,与不带阀系统的系统所采集的结果性能不相上下。 AVS 6 使样品分析时间缩短了近 50%(表 8),且不影响方 法的准确度。这样大大提高了样品通量和分析效率,同时 减少了氩气消耗量。

 

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结论 配有垂直炬管和 27MHz SSRF 系统的 Agilent 5110 SVDV ICP-OES 具备了分析 DTPA 提取土壤样品中营养元素和重 金属所需的稳定性能。 5110 ICP-OES 将垂直等离子体的稳定性与水平观测等离子 体的灵敏度优势相结合,在较宽的浓度范围内获得了良好的 线性,并获得了优异的方法检测限。该方法通过验证后获 得的加标回收率处于目标值的 ±10% 以内,证明了所开发 方法的准确度。 在配有 Agilent AVS 6 切换阀系统的 5110 ICP-OES 上运行 相同的方法能够大大缩短样品分析时间并使氩气消耗量减少 近 50%。






 

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