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使用气相色谱法测定蔬菜中10种有机磷农药残留

发布时间:2021-12-27   点击次数:56次

摘要:本文采用乙腈提取,使用配置了 Agilent DB-1701P 色谱柱的气相色谱 - 火焰光度检测 器系统对蔬菜中 10 种有机磷农药进行有效分离及残留量分析,线性相关系数 (R2 ) 为 0.99917 ~ 0.99988,检出限可达 0.001 ~ 0.02 mg/kg,完全满足我国农残限量标准 要求中蔬菜农残检测的需要。文中所述方法具有操作简便、灵敏度高、选择性强以及分 离效果好等特点。


前言:蔬菜在人类日常生活中bi不可少,当前食品安全问题引发人们高度重视,而蔬菜中农药残 留问题更是受到高度关注。有机磷农药在防治蔬菜等农业种植物的病虫害方面具有经济、 高效、方便等特点,因此有机磷农药在农业生产过程中应用极大。但不少有机磷农药在杀 灭病虫害的同时也在不断危害人类生存的自然环境以及人类的身体健康。加强有机磷农药 残留检测,是保障蔬菜安全的重要措施。我国政府针对不同有机磷农药毒性大小各异的特 点,限制了蔬菜和水果中不同种类有机磷农药的最大残留限量 (MRL),并且其限量标准越 来越低。因此,有效的提高农药残留检测技术的分析速度、效率是未来发展的必然趋势。


实验部分 试剂与标准品 实验用色谱纯丙酮和乙腈购于 MERCK 公司;分析纯氯化钠购于 广州分析化学试剂厂;农药标准品 10 种:嘧啶磷、苯硫 磷、保棉磷,均为 1000 µg/mL,购于农业部环境质量监督检验 测试中心(天津),各浓度农药标准品均用丙酮稀释配置,并置 于 -18 °C 存放。 仪器与设备 Agilent 7890A 气相色谱系统,配有火焰光度检测器 (FPD); BT 2202S 电子天平(赛多利斯科学仪器(北京)有限公司); GR21GⅢ 高速冷冻离心机(日本/日立(中国有限公司));HS501 多功能振荡器(德国 IKA);Turbo Vap LV 自动蒸发浓缩工作站 (Zymark);VM-3000 旋涡混合器(美国)。 样品的提取与净化 取适量蔬菜洗净擦干,去掉不可食部分,将蔬菜打碎混匀。称取 10.0 g 混匀后的样品,置于 50 mL 离心管中,加入 3 - 5 g 氯化钠 脱水,加入 20.0 mL 乙腈,震荡混匀 30 min 后,以 8000 r/min 离心 3 min。吸取 2.0 mL 上清液于试管中,并于 50 °C 氮吹至近 干,加丙酮定容至 1.0 mL,供气相色谱分析。 色谱条件 色谱柱:Agilent J&W DB-1701P 色谱柱,30 m × 0.25 mm, 0.25 µm 进样口:不分流;进样量 1 µL;温度 220 °C;流量 1.2 mL/min 载气:氮气 柱温:100 °C (0 min);以 30 °C/min 升温至 260 °C,保持 5 min;以 100 °C/min 升温至 270 °C,保持1 min FPD:温度 240 °C;空气 100 mL/min,氢气 80 mL/min,尾吹 气(氮气)58.8 mL/min 定量方法:外标法定量


标准曲线的测定 以丙酮为溶剂,分别取一定量的农药标准品,配置成混合标准溶 液 0.04、0.08、0.10、0.40、0.80 µg/mL;各取 1 µL 标准溶液进 行测定,根据保留时间定性,以峰面积对浓度分别绘制 10 种有机 磷农药的标准曲线。


结果与分析: 色谱条件选择 采用了 2 种不同型号的毛细管色谱柱:Agilent J&W DB-5 色谱 柱,30 m × 0.32 mm,0.25 µm;Agilent J&W DB-1701P 色谱柱, 30 m × 0.25 mm,0.25 µm,分别对 10 种有机磷农药进行分析。 从实验结果中得到,DB-1701P 柱(30 m × 0.25 mm,0.25 µm) 可将 10 种有机磷农药有效地分离,且峰形良好。 按本文所述色谱条件,采用 DB-1701P 柱对有机磷农药标准品进 行分析,结果表明,在 15 min 内即可对 10 种有机磷农药进行有 效分离,且分离效果及峰形均能满足方法要求,如图 1 所示。

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线性、检出限和定量限 如表 1 所示,本文所述方法在线性范围 0.04-0.8 µg/mL 内 10 种 有机磷农药的线性相关系数良好,R2 均在 0.999 - 1 之间;以仪 器 3 倍噪声值 (S/N > 3) 结合检测方法计算检出限,其值为 0.001 ~ 0.02 mg/kg;以仪器 10 倍噪声值 (S/N > 10) 计算定量限,其值为 0.004 ~ 0.05 mg/kg。综上所述,本方法灵敏度 高,线性良好,检出限和定量限完全能够达到国家标准方法的要 求,满足农药残留分析的需求。

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结论:本文所述方法采用乙腈提取、使用配置了Agilent DB-1701P 色谱柱的气相色谱 - 火焰光度检测器 系统对蔬菜中 10 种有机磷农药的残留量进行分析,线性相关系数 (R2 ) 均在 0.99917 ~ 0.99988 间, 检出限可达 0.001 ~ 0.02 mg/kg。该方法具有分离效果好,线性范围宽,准确度高,操作简 便快速等特点,能够很好地实现有机磷农药残留量的测定,完全满足我国农残限量标准要求中蔬菜 农残检测的要求,可以很好地满足基层检测机构检测有机磷农药的需求。

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