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使高效液相色谱-荧光检测法对牛奶中阿维菌素类药物进行多残留测定

发布时间:2021-12-28   点击次数:226次

前言:兽药在治疗或防止动物疾病、促进动物生长、提高饲料效果等方面起着十分重要的作用, 被广泛地用于畜牧业中。然而,由于养殖人员对科学知识的缺乏以及一味地追求经济利 益,致使滥用兽药现象在当前畜牧业中普遍存在。滥用兽药极易造成肉、蛋、奶等动 物源食品中有害物质的残留,这些药物残留给人的健康带来潜在的危害,包括过敏反应, 直接中毒效应,以及对抗生素产生抗药性等。 阿维菌素 (Avermectin)、伊维菌素 (Ivermectin)、埃普利诺菌素 (Eprinomectin) 和多拉 菌素 (Doramectin) 是一类具有杀虫、杀螨、杀线虫活性的十六元大环内酯化合物,是 一类被广泛使用的农用或兽用杀虫、杀螨剂。本文所述方法参照食品安全国家标准 GB 29696-2013,建立了牛奶中这四种阿维菌素类药物多残留分析的高效液相色谱法。 样品前处理过程 称取试料 (5+0.05) g 于 50 mL 离心管中,加乙腈 8 mL,涡旋混合 1 min,超声 1min, 4500 r/ min 离心 10 min,取上清液于另一 50 mL 离心管中。残渣中加乙腈 8 mL,重复提 取一次,合并两次上清液,加水 20 mL、三乙胺 50 µL,混匀,待固相萃取净化,固相萃 取操作流程见下图 1。

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本文所述固相萃取结合高效液相色谱-荧光检测法可实现对奶产品 中阿维菌素、伊维菌素、埃普利诺菌素和多拉菌素的基线分离和 检测,方法检出限为 1 µg/kg,定量限为 2 µg/kg。对比阿维菌 素类药物标准样品与牛奶空白基质的色谱叠加图(图 2)可以看 出,在空白基质色谱图中阿维菌素类药物的出峰位置处无杂峰干 扰,表明本文所用 Agilent Bond Elut C18 固相萃取小柱的净化效 果优异,可有效去除大部分干扰杂质。


如图 3 所示,在线性范围 5 - 1000 ng/mL 内埃普利诺菌素、阿 维菌素、多拉菌素和伊维菌素的线性相关性良好。在添加水平 2 - 40 µg/kg 下,牛奶中各阿维菌素类药物的加标回收率为 90.43% - 102.79%,RSD ≤ 8% (n=3),如表 2 所示。牛奶中各阿维菌素类 药物添加水平 10 µg/kg 时,连续进样 6 次,所得色谱叠加图如 图 4 所示。其中埃普利诺菌素、阿维菌素、多拉菌素和伊维菌素 的峰面积 RSD 值分别为 0.20%、0.17%、0.29% 和 0.82%,结果 表现出*的重复性。

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综上所述,本文所述方法利用 Agilent Bond Elut C18 固相萃取小 柱对样品进行净化,并利用安捷伦的 Poroshell 120 EC-C18 快速柱对目标物进行快速分析,方法检出限、定量限、准确度和 精密度均满足 GB 29696-2013 的分析要求。

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