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使用 QuEChERS结合液质联用对苦瓜中38种农药残留进行分析

发布时间:2021-12-28   点击次数:268次

摘要 本文采用含有 PSA 的 Agilent Bond Elut QuEChERS 对样品进行分散固相萃取净化,并 结合高效快速液相色谱柱、液质联用仪实现对苦瓜样品中农药残留的快速分析。该方法 简单、快速、灵敏、准确、环境污染少,可有效简化前处理步骤,在短时间内即可完成 38 种农药残留的定性与定量检测,且所用的 RRHD SB-C18 色谱柱耐用性强,分离效果 好,能大幅度降低检测成本。 前言 乙二胺-N-丙基硅烷 (PSA) 是一款烷基化胺类吸附剂,含有两种不同的氨基功能团,分别 为伯胺和仲胺,化学结构式为:

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PSA 明显比其他大多数氨基功能团吸附剂的碳载量高许多,因而更适合于极性化合物的 分离。PSA 能在常见基质(水样、生物体液和有机缓冲液)中通过弱阴离子交换的萃取 机制快速、简单、有效、安全地分离目标化合物。 在蔬菜样品前处理过程中,PSA 的主要作用是去除有机酸、部分糖类、酚类等,从而保 证高回收率。本文采用含有 PSA 的 Agilent Bond Elut QuEChERS 对样品进行净化,并 结合高效快速液相柱、液质联用仪 实现对苦瓜样品中农药残留的快速分析。


实验部分 材料和试剂 实验用色谱纯乙腈购于 MERCK 公司;分析纯氯化钠购于广州 分析化学试剂厂;色谱纯甲酸购于 MERCK 公司;分析纯乙酸 铵购于 MERCK 公司;农药标准品购于农业部环境质量监督检 验测试中心(天津);0.2 µm GHP ACRODISC 13 PALL 滤膜 购于 Pall 公司;色谱纯甲醇购于 MERCK 公司;Agilent Bond Elut QuEChERS 提取包(部件号 5982-5650CH)和净化管(部件 号 5982-5058CH)。 


仪器 德国 Sigma 公司 3-18K 台式高速冷冻离心机 美国 VWR 公司 VM-3000 漩涡混合器 Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统 Agilent 6420 三重四极杆液质联用系统 


样品前处理 称取 10 g 已打碎的样品于 50 mL 离心管中,加入 20 mL 乙腈, 放入陶瓷均质子,涡旋混合,加入 Agilent Bond Elut QuEChERS 提取包,快速振摇 20-30 s,震荡 1 min 后,8000 r/min 高速离 心 3 min,取上清液 5 mL 于 Agilent Bond Elut QuEChERS 净化 管中,漩涡混合器混匀 30 s,5000 r/min 高速离心 3 min,取上 清液过滤,进样。


液相色谱条件 色谱柱: Agilent RRHD SB-C18, 2.1 x 100 mm,1.8 µm, 部件号 858700-902 柱温: 40 °C 进样体积: 1 µL 流速: 0.300 mL/min 流动相 A: 甲醇/乙腈(V/V 1:1) 流动相 B: 含 0.1% 甲酸的 5 mmol/L 乙酸铵水溶液 梯度洗脱: 时间 (min) B (%) 0.00 75.00 0.50 75.00 5.00 25.00 7.00 0.00 8.00 0.00 8.50 75.00 质谱条件 离子源: 电喷雾离子源 (ESI+) 毛细管电压: 4000 V 雾化器温度: 350 °C 气流量: 11 L/min 扫描模式: 动态多反应监测 (MRM) 正离子或负离子扫描模式, 38 种农药的 MRM 参数如表 1 所示


结果与讨论 本文采用了亚二微米高效快速液相色谱柱(Agilent RRHD SB-C18, 2.1 x 100 mm,1.8 µm),可在短时间内分析 38 种农药残留并 提供良好的峰形,此分离效果和峰形均能满足定性和定量要求, 0.1 mg/L 的 38 种农药混合标准溶液的谱图如图 1 所示。

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采用空白基质加标法,分别在 0.05 mg/kg 和 0.1 mg/kg 两个浓度水平进行方法的回收率和精密度讨论,每个 浓度重复分析 6 次。如表 2 所示,38 种农药残留的平 均回收率介于 80% - 100% 之间,RSD 值小于 8%,表 明本文采用的 QuEChERS 快速前处理方法可以有效去 除苦瓜基质中的有机酸、部分糖类、酚类等,从而有 助于获得高回收率及良好的重现性。

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结论 本文采用 Bond Elut QuEChERS 分散固相萃取前处理技术和超 高效液相色谱-串联质谱联用系统相结合的方法,仅通过一次进 样即可对苦瓜中多种农药成分进行同时筛查分析,且此方法适用 于其他不同蔬菜水果中农药残留的检测。文中所述的 Bond Elut QuEChERS 分散固相萃取前处理技术,可有效去除有机酸、部分 糖类、酚类和少量的色素等杂质,与传统的农药前处理相比,减 少了诸如 N2 吹干、过柱、定容、振荡等一系列繁琐的步骤,具有 快速、安全、廉价、重现性好、灵敏度高、环境污染少等优点。

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