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5977B气质联用仪GC/MS显著改善半挥发性化合物的检测限

发布时间:2022-01-03   点击次数:240次

摘要:Agilent 5977B气质联用仪GC/MSD高效离子源 (HES) 产生的信号更强,在分析方法中可实现较大 灵活性。本应用简报针对一系列目标分析物给出了初步的仪器检测限参考值,便于用户 分析半挥发性有机化合物时建立适当的策略预期。结果表明多种化合物在扫描模式下均 可获得皮克或亚皮克级检测限。


前言 半挥发性有机化合物 (SVOC) 是一大类会对环境产生持久影响的 全球性污染物。这些化合物被列在 USEPA 8270 与 525 方法等 GC/MS 方法以及其他类似方法的多种目标分析物列表中。尽管 被列为目标物并适用于 GC/MS 分析中的选择离子监测 (SIM) 模 式进行分析,但通过扫描模式 GC/MS 对样品进行研究仍具有一 些优势,例如全扫描谱图可用于化合物确认,此外还能初步鉴定 样品中 SIM 模式无法识别的未知成分。在过去,相比 SIM 模式, 扫描模式灵敏度通常不足以满足所需检测限的要求。Agilent 5977B GC/MSD 的高效离子源 (HES) 采用革命性的离子源设计, 大大提高了灵敏度,其分析 SVOC 的扫描模式检测限可与 SIM 相 媲美。本应用简报针对典型化合物类型中的几种 SVOC 提供了初 步的仪器检测限 (IDL) 结果。


实验部分 针对 SVOC 分析有各种配置与方法,但通用的配置是一根厚度适 用于载样范围的 5 相色谱柱。本实验是对化合物进行初步研究, 因此采用此类分析中常用的 Agilent J&W DB-UI 8270D 超高惰性 气相色谱柱(0.25 mm × 30 m,0.5 µm)。尽管数据说明使用较 薄液膜的色谱柱可能更好,但采用该色谱柱仍获得了较高上样量。 使用二氯甲烷制备标准品,并在压力脉冲不分流模式下采用 5 µL 进样针向双细径锥衬管中进样 0.5 µL。将 5 ng/mL 标准品重复进 样以测定每种化合物的 IDL。配备 5977B HES 的 Agilent 7890B GC 在 50 - 550 u 的扫描模式下运行(采样 4 次),根据工作浓度 范围需要采用极低的增益因子 (0.1)。这一配置基本上可以视为在 保守模式下运行以测定可能的 IDL 的标准配置。


结果与讨论 扫描数据的 IDL 估计值采用外标法进行计算,取 12 次总进样中的 8 次连续进样计算。将五次 IDL 测定结果的平均值作为 IDL 报告 值。如表 1 所示,亚皮克级检测限较常见,其中几种化合物表现 出的皮克级检测限主要由较低的化合物目标离子响应引起。化合 物色谱也可在某些情形下发挥作用(例如苯并[b]荧蒽以及苯并[k] 荧蒽等等)。


结论 显而易见,扫描模式下的化合物检测已经能够检测出此前仅能在 SIM 模式下测得的低含量。这一优势使分析人员可以研究和应用 多种分析策略。本方法样品用量少,获得数据多,如需分析高浓 度化合物,可通过分流进样、缩短运行时间来实现。上样量低还 使得残留在衬管、色谱柱等部件中的基质量更少,大幅降低了色 谱维护需要,分析人员得以正常运行更多分析。此外,本方法降 低了需要处理的样品量,还能显著减少前处理工作、节省成本。 这在样品的采集运输以及溶剂的使用和处置方面均可节省大量时 间和成本。这些显著降低的扫描 IDL 还表明 SIM IDL 将得到提升, 因此两种策略结合后可最大限度提高分析的时间与成本效益。

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