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使用固相萃取-高效液相色谱法对牛奶中左旋咪唑残留量进行测定

发布时间:2022-01-05   点击次数:136次

前言 左旋咪唑 (Levamisole) 是四咪唑的左旋体,常用其盐酸盐,它是一种高效、低毒、广谱 驱肠虫药物,主要用于控制动物胃肠道、肺中的线虫,在畜牧业中被广泛使用。不合理 的使用左旋咪唑会造成动物产品中的残留,残留的左旋咪唑对人体的主要潜在危害是致 畸作用和致突变作用。本方法参照食品安全国家标准 GB 29681-2013,建立了牛奶中左 旋咪唑残留分析的固相萃取-高效液相色谱法。


左旋咪唑分析 对试料进行样品前处理。称取试料 (5 ± 0.05) g,于 50 mL具塞离心管中,加入 15% 三氯 yi酸溶液 10 mL,旋涡混合 2 min,然后在 35 ºC 条件下超声提取 10 min,以 5000 r/min 离心 15 min,取上清液。残渣中加入 15% 三氯yi溶液 10 mL,重复提取一次,合并两 次上清液,即得样品提取液。所得样品提取液经 Agilent Bond Elut PCX 固相萃取小柱净 化和富集后(如图 1 所示为固相萃取操作流程),使用配备了 Agilent Poroshell 120 EC C18 色谱柱的高效液相色谱系统对其中的左旋咪唑残留量进行快速分析(如表 1 所示为 液相色谱分析条件)。

 


如图 2 和图 3 所示,本文所述方法适用于牛奶中左旋咪唑残留 量的检测,通过计算得到定量限为 5 µg/kg(目标物在样品中的 含量),在线性范围内线性相关系数良好。如表 1 所示,在 5.0 – 20.0 µg/kg 的添加水平下,牛奶基质空白样品加标回收率为 83.3%-94.8%,RSD (%)≤ 5.18 (n=6),表明该方法的准确度和精 密度满足残留分析的要求。


文中所采用的 Agilent Bond Elut PCX 是安捷伦聚合物基质强阳 离子交换固相萃取产品,常应用于食品安全兽药残留检测的前处 理方法中。GB29681-2013 方法中,左旋咪唑 (Levamisole) 在酸 性提取液中呈阳离子状态,使用 PCX 小柱可有效净化和富集牛奶 中的目标物。检测时,配合 Agilent Poroshell 120 EC C18 色谱 柱对目标物进行快速分析,可帮助食品检验实验室快速高效的满 足国标分析方法的要求。

 



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