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气相色谱串联质谱测定新鲜秋葵中的多农药残留

发布时间:2022-01-07   点击次数:226次

摘要:本应用简报描述了如何使用快速、简便、经济、高效、耐用和安全 (QuEChERS) 的 AOAC 样品前处理方法萃取和净化新鲜秋葵中的多农药残留。该 AOAC 方 法包括: • 在水/乙腈缓冲系统中进行初步萃取 • 加入盐进行萃取/分离步骤 • 使用分散固相萃取(分散式固相萃取)进行净化步骤待定量的农药是印度农产品和加工食品出口发展局 (APEDA) 根据其秋葵出口农用化学品控制流程选出 [1]。 APEDA 是印度负责监测残留和出口促进活动的监管机构, 对秋葵出口要监控的化合物及其 MRL 限值作出了规定。 对适合气相色谱分析的化合物进行分离,以进行 GCMS/MS 分析。回收率实验的加标浓度为10、25 和50 ng/g。


前言 秋葵 (Abelmoschus esculentus) 又名“美人指",是一种 锦葵科的开花植物。其价值在于可食用的绿色种荚。这 种植物栽培于全球范围内的热带、亚热带和暖温带地区。 秋葵是热带国家/地区的一种重要蔬菜,深受喀麦隆、 加纳、印度、伊拉克、尼日利亚、巴基斯坦、瑞士、阿 联酋和美国等地消费者的欢迎。有人认为秋葵起源于非 洲,在世界上大多数亚热带和热带地区都有种植。印度、 巴基斯坦、伊拉克等都是重要的秋葵种植国家。印度是 秋葵产量国家,占全球产量的 73%。在印度, 秋葵主要用作辅食。西非许多地区经常使用粘稠食物为 当地的汤类和炖菜增稠。 本应用简报介绍了通过设置样品前处理方法优化秋葵定 量分析的农药回收率,同时最大限度减少衬管污染,从 而简化常规分析,提高通量。

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样品前处理 萃取 去除果柄(植物上附着的小部分)之后,在搅拌机中对 新鲜秋葵进行均质化。称取 2 g 样品置于 50 mL 离心管中。 加入一粒陶瓷均质子(部件号 5982-9313)以提高振荡效 率。使用改良的 QuEChERS 技术进行样品前处理 [2],加 入15 mL蒸馏水,让样品静置30 min以便水合。加入10 mL 含 1% 乙酸的乙腈,将试管剧烈振荡 1 分钟。加入硫酸镁 (6 g) 和乙酸钠 (1.5 g),剧烈振荡 1 分钟。将管在 6000 rpm 下离心 5 分钟。 分散 将 1 mL 样品移至含有 50 mg N-丙基乙二胺 (PSA)、50 mg C18、7.5 mg 石墨化炭黑 (GCB) 和 150 mg 硫酸镁(部件 号 5982-0028CH)的 2 mL 分散管中。将管剧烈振荡 1 分钟, 然后以 9000 rpm 的速率离心 10 分钟。

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样品分析 在气相色谱方法中,将甲基毒死蜱的保留时间 (RT) 锁定 至 9.14 分钟,预设后运行柱中反吹。 秋葵中的粘液和胶状物实际上是多糖。其可溶于水 [3], 因此加入 15 mL 水将其除去。秋葵含有的叶绿素、类胡 萝卜素和叶黄素等色素不会挥发,进样时会粘附在高温 衬管上。分散净化中的石墨化炭黑可吸附这些色素(萃 取流程第 3 步)。

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柱温箱升温程序、反吹、进样口温度和选择性反应监测 (SRM) 离子对等仪器参数来自安捷伦农药和环境污染物 数据库 [4]。 为了选择方法,对所有可用的离子对进行分析,并根据 峰形、丰度和离子比选择两个无基质离子对。准确度实 验的离子对方法中也使用无基质离子对。图示为 50 ppb 甲基毒死蜱基质匹配标样及其所有离子对。分别选择 Q4 和 Q5 作为定量离子和定性离子。

……

结论:由于秋葵基质较为复杂,很难在新鲜秋葵样品前处理和 分析中对农药残留进行定量分析。 本研究设法去除色素和胶状物,以延长衬管和色谱柱的 使用寿命,提高回收率。采用 QuEChERS 样品前处理技 术进行净化,包括用乙腈萃取,然后进行分散步骤。净 化步骤可减少色素和胶状物,从而提升目标化合物的灵 敏度,同时也延长了色谱柱和衬管的使用寿命。 使用微板流路控制技术配置后运行柱中反吹,可去除进 样间残留的高沸点组分,减轻对质谱仪离子源的污染。 大多数目标化合物回收率在可接受限度内,符合 DG SANCO 12495/2013 [5] 文件的规定。具体而言,回收率 为 70%–120%,三个加标浓度(10、25 和 50 ng/g)的重 现性均 < 20%。有几种化合物回收率较低 (< 70%),但在 三个准确性浓度下的 RSD 保持一致。由于这些农药的 结果一致 (< 20% RSD),在分析中可以根据已知回收率 对结果进行校正。就灵敏度而言,大多数化合物 可在 1–3 ng/g 浓度下定量。


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