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了解ICP-OES进行植物营养元素分析

发布时间:2022-01-09   点击次数:359次

前言:植物中元素组成的测定对于植物组织的发育、生长和维持十分重要。 Al、B、Ba、Ca、Cu、Fe、K、Mg、Mn、S、Sr、P 和 Zn 等元素在植物营养,是组织发育、维持和植物代谢所需的重要营养元 素 [1]。植物样品中常量营养元素、微量营养元素和污染物的测定对 追踪营养物质和矿物质的来源*。对植物物质的化学分析有助 于修复受污染的土壤或解决矿物营养不良这一严重影响人类的问题 [2, 3]。对于这类分析而言,电感耦合等离子体发射光谱仪 (ICP-OES) 是一种前景的技术,因为其适用于涵盖植物中常量营养元素和微 量营养元素的广泛浓度范围。


农艺学实验室通常需要处理大量样品。这种样品的 几种关键元素必须在常见情况下在较大浓度范围 内测定。采用二向色谱组合器 (DSC) 技术的 Agilent 5100 ICP-OES等离子体光谱仪 能够满足上 述需求,在一次读数中进行水平和垂直测量,从而 缩短样品分析时间。5100 SVDV 运行速度更快,减 少了分析每个样品所需的氩气,从而大大节省了高 通量分析实验室的成本。5100 ICP-OES 采用的 Vista Chip II 检测器的处理速度比 ICP-OES 采用的任何电 荷耦合器件 (CCD) 的速度都要快(高达 1 MHz)。 这款检测器提供快速预热功能、高通量、高灵敏度 和极宽的动态范围。 本应用简报介绍了使用 Agilent 5100 同步垂直双向 观测 (SVDV) ICP-OES,对微波消解苜蓿、玉米和甘 蔗样品中的 Al、B、Ba、Ca、Cu、Fe、K、Mg、 Mn、P、S、Sr 和 Zn 以及一种苹果叶有证标准物质 (SRM NIST 1515) 进行的定量分析。


实验部分:仪器 所有测量均在 Agilent 5100 SVDV ICP-OES 上进行, 这款仪器采用二色性光谱组合器 (DSC) 技术(安捷 伦科技公司),可同时实现水平和垂直观测分析。 样品引入系统由 SeaSpray 雾化器、单通道旋流雾化 室和 DV 1.8 mm 内径中心管炬管组成。仪器运行条 件列于表 1 中。

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标准品和样品前处理 所有玻璃器皿在 10% v/v HNO3 中浸泡至少 24 小 时,然后用蒸馏-去离子水(电阻率 > 18.2 MΩ cm) 清洗,以达到净化的目的。去离子水来自 Milli-Q® 水系统 (Millipore, Bedford, MA, USA)。所有溶液和空 白采用超纯水和硝酸配制,其中硝酸由亚沸蒸馏装 置 (Milestone) 制得。由 1000 ppm Al、B、Ba、Ca、 Cu、Fe、K、Mg、Mn、P、S、Sr 和 Zn 的单元素储 备溶液分别配制成浓度为 0、1、5、10、20、40、 60 和 100 ppm 的工作标准溶液 (Qhemis, São Paulo, SP, Brazil)。 Embrapa Southeast Livestock (São Carlos, SP, Brazil) 提 供玉米根、玉米和苜蓿叶样品。两个苜蓿样品在先 前施用农业石膏肥料的土壤中生长。甘蔗叶由巴西 甘蔗技术中心 (Piracicaba, SP, Brazil) 提供。有证标 准物质 (CRM)(SRM 1515,苹果叶)购自美国国家 标准技术研究院 (NIST, Gaithersburg, MD, USA)。将所 有样品平行微波消解三次。用 8 mL HNO3 50% (v/v) 对 200 mg 左右的样品进行消解。消解后,加入蒸 馏-去离子水和 2 mL H202 30% (v/v),使最终体积达 到 50 mL。


结果与讨论 方法检测限和 CRM 回收率 考虑消解空白 10 次连续测量的背景等效浓度 (BEC) 和相对标准偏差 (RSD),通过计算方法检测限 (MDL) 评估 SVDV 模式的性能(表 2)。 值得注意的是,重要的主要营养元素(P 和 K)、 次级营养元素(Ca、Mg 和 S)以及微量营养元素 (B、Cu、Fe、Mn 和 Zn)均获得了较低的 MDL 值。

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为了验证所开发方法的准确性,对苹果叶有证标准 物质 (SRM NIST 1515) 中的 Al、B、Ba、Ca、Cu、 Fe、K、Mg、Mn、P、S、Sr 和 Zn 的浓度进行了测 定(表 3)。SVDV 模式的回收率为 94.2%-108.6%, 处于目标值的 ±10% 之内。良好的回收率证明了 5100 SVDV ICP-OES 能够准确测定植物叶片中的常量 营养元素、微量营养元素和污染物。


SVDV 模式可同时收集水平和垂直观测的数据。同 时收集所用的时间与其在单一一种观测模式下的测 量时间相同。选择 SVDV 观测模式测定上文提到的 植物样品消解物中的分析物(见表 4),这一模式 下可获得较低的标准偏差值。

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校准线性 图 1 显示了 Al、B、P 和 S 的校准曲线,校准系数 高于 0.999,各校准点的校准误差小于 10%。

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结论 本应用简报展示了 Agilent 5100 同步垂直双向观测 (SVDV) ICP-OES 在植物营养元素分析中的性能和适 用性。凭借其*的配置和 Vista Chip II 检测器, 可以在一次测量中对较宽浓度范围内的所有波长 进行读取。5100 SVDV ICP-OES 具有出色的线性, 并对常量营养元素 P、K、Ca、Mg 和 S 以及微量营 养元素 B、Cu、Fe、Mn 和 Zn 获得了优异的方法检 测限。有证标准物质得到的回收率处于目标值的 ±10% 之内,表明所开发方法在 SVDV 模式下的准 确性。使用 SVDV 模式成功实现了样品消解物中分 析物的测定,并获得了低标准偏差值。 Agilent 5100 SVDV ICP-OES 具有适当的性能和灵活 性,可满足农艺学实验室的高通量需求。由于同时 对水平和垂直观测进行数据采集,因此 SVDV 模式 下的测量时间更短,每个样品的氩气用量更少。



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