技术文章您的位置:网站首页 >技术文章 >用于测定血铅的高性能石墨炉管标准

用于测定血铅的高性能石墨炉管标准

发布时间:2022-01-19   点击次数:125次

前言:随着石墨炉原子吸收光谱技术 (GF-AAS) 的发展,石墨管与仪器平台 也在不断发展。早期石墨管采用未涂覆的石墨,寿命短、存在记忆效 应且灵敏度低。热解涂层管的开发提高了石墨管的抗氧化性。经过涂 覆的石墨管具有优异的寿命、分析物灵敏度和精密度。 石墨管设计的新一项进步是引入了石墨平台(“L'vov 平台"),将样 品注入到该平台上进行原子化。平台的使用将原子化延迟至气体环境 相对于管壁达到稳定温度时。这避免了气相分析物的冷凝和重组。 各种平台设计已经使用了多年,其中一些平台具有样品体积小和原子 化温度受限等局限性。


本应用简报介绍了一种克服以上局限性的石墨管, 与之前的石墨管设计相比提高了灵敏度和检测限。 这款设计称为安捷伦 Omega 平台管。 接触铅对人体健康具有不利影响。美国疾病控制与 预防中心 (CDC) 规定,血铅浓度大于 10 µg/dL(相 当于 0.48 µmol/L)时就应受到关注,并认可研究 中表明的较低血铅浓度即会对儿童具有不利影响的 观点 [1]。 本应用简报评估了安捷伦 Omega 平台管在血铅测 定中的应用。氘和塞曼背景校正是适用于该应用的 两种常用技术。本应用采用塞曼背景校正法对背景 进行校正。这种复杂的基质需要很好地控制温度 曲线。


仪器:用于测定血铅的仪器为具有塞曼背景校正功能的 Agilent 280Z AA原子吸收光谱仪。Agilent 280Z AA 配置有 8 个处于固 定位置的灯。安捷伦 UltrAA 灯有助于提高发射强 度、降低噪音并提升灵敏度,可用于该仪器。 光谱仪配备 Agilent GTA 120 石墨管原子化器和 Agilent PSD 120 可编程进样器。Agilent PSD 120 最多 能够支持 135 种溶液,且允许进行自动化标样前处 理和超范围稀释。 Tube-CAM 石墨炉摄像头是 Agilent 280Z AA 的标准 配置。Tube-CAM 通过 SpectrAA 软件呈现了石墨管 内部的实时视图。在整个分析过程中,可以记录 静态图像和视频。Tube-CAM 能够准确设置进样高 度,在方法开发过程中确认石墨炉条件,并监测原 子化阶段之后石墨管内可能出现的基质积聚。

333.png

材料和试剂 利用非离子型表面活性剂使血液样品的红细胞发生 溶解。采用的磷酸盐化学改性剂可使用更高的灰化 温度,从而减小基质干扰效应并稳定铅的信号 [2]。 用下列试剂配制校准溶液并进行样品前处理: • 铅标准溶液,1000 mg/L (SpectrasoL, BDH Laboratory Supplies, Poole, BH15 1TD, England) • 非离子型表面活性剂 (Triton X-100, LABCHEM, AJAX Chemicals, Sydney, NSW, Australia) • 高纯度硝酸 (Ultrapur, Merck, Kilsyth, Victoria, Australia) • 磷酸二氢铵 (Suprapur, Merck, Kilsyth, Victoria, Australia) • 1 类水 (MW/cm) • 全血金属对照物(Lyphochek 浓度 1、2 和 3, BIO-RAD Laboratories,Irvine, CA, USA) • 猪血(经 EDTA 抗凝和 γ 射线照射处理,QCT Quality Control Technologies Pty Ltd,Newcastle, NSW, Australia)


样品前处理 将 1.5 g 磷酸二氢铵和 5 mL 1% (v/v) 的 Triton X-100 溶液加入 1 类水中并定容至 100 mL,制得非离子型 表面活性剂/磷酸盐溶液。 用 0.1% 硝酸配制 1 mg/L 铅溶液 (4.83 µmol/L Pb)。 然后采用该溶液配制校准溶液和基质加标样品。 用非离子型表面活性剂/磷酸盐溶液将 1 mL 猪血和 所需量的 1 mg/L 铅溶液稀释至 10 mL,制得五种校 准溶液和一个空白。按照随附的说明书复溶 Lyphochek 全血金属对照 物。然后用非离子型表面活性剂/磷酸盐溶液将 0.5 mL 复溶的 Lyphochek 稀释至 5 mL,制得有证标 准物质 (CRM)。 用非离子型表面活性剂/磷酸盐溶液将 0.5 mL Lyphochek 浓度 1 和 20 µL 1 mg/L 的 Pb 溶液稀释至 5 mL,制得 Lyphochek 浓度 1 加标样品。 每天配制新鲜的所有校准溶液和 CRM 溶液。 用于 PSD-120 可编程进样器的冲洗溶液为溶于 1 类 水中的 0.1% 硝酸和 0.1% 非离子型表面活性剂。可 使用溶于 1 类水中的 0.1% 硝酸和 10% 乙醇作为另 一种冲洗溶液。


结果与讨论 加标样品和 CRM 获得了准确的结果(参见表 3)。 该方法表现出优异的相关系数,R2 = 0.9992(参见 图 1)。Omega 平台管对于这种复杂的基质表现出 良好的性能,具有极小的碳积聚(参见图 2)。

222.png

标准品和样品的温度曲线表明,利用 Omega 平台 管获得了高信噪比(参见图 3 和 4)。 未观察到样品之间存在交叉污染。在每个分析序列 之后,将分配器毛细管置于王水中浸泡 1 分钟,除 去所有蛋白质并确保毛细管保持疏水性。这是针对 这种基质的推荐方法。


结论 安捷伦高性能 Omega 平台管可通过 Agilent 280Z AA 以石墨炉 AAS 法成功测定血铅。复杂的样品基质 产生了宽带分子吸收,可通过塞曼背景校正得到准 确校正。加标样品和标准参比物质 (0.41 µmol/L) 获 得了优异的回收率,分别为 100% 和 98%。 安捷伦 Omega 平台管设计的优势在于适用于各种 其他分析。


在线咨询
在线客服
咨询热线

18602175640

[关闭]