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Agilent 5100 ICP-OES对环境样品高通量、低成本分析

发布时间:2022-02-16   点击次数:129次

前言:许多从事地下水、工业废水、土壤、污泥和沉积物等环境样品中元素分析的实验 室操作 ICP-OES 以美国国家环境保护局 (US EPA) 6010C 方法作为指导原则。这 些实验室期望提高样品通量并降低分析成本,但由于元素种类众多且在典型样品 中的浓度各不相同,因此使用光谱化学技术难以达到目标。 配备垂直炬管的径向 ICP-OES 或双向观测 (DV) ICP-OES 通常用于测定复杂环境样 品中的常量、微量和痕量元素。然而,Agilent 5100 ICP-OES 独特的同步垂直双 向观测 (SVDV) 构造能确保仪器在适合特定应用的模式下运行(轴向、径向、垂 直双向观测或同步垂直双向观测),为建立方法和应用要求提供充分的灵活性 [1]。


本研究采用在 SVDV 观测模式下运行的 Agilent 5100 ICP-OES,依照 6010C 方法对河床污泥有证标准物质中的常量、 微量和痕量元素进行了分析。将 Agilent SVS 2+ 切换阀 系统与 ICP-OES 配套使用,以提高样品通量并减少每个样 品的氩气消耗量。6010C 方法是一套基于性能的指导原则, 用于分析土壤、污泥和沉积物中的 31 种元素。6010C 方法 要求 5100 SVDV ICP-OES 满足校准有效性、线性动态范围 (LDR)、方法检测限 (MDL) 以及光谱干扰检测 (ISC) 的性能 标准。


实验部分:仪器 配备二色性光谱组合器 (DSC) 技术的 Agilent 5100 SVDV ICP-OES 用于完成所有测定。DSC 能够将等离子体轴向和 径向发射光组合同步导入多色器,并在单次读数中测量出所 有波长对应的信号,从而缩短分析时间。仪器配备的标准 进样系统包括 SeaSpray 雾化器、双通道玻璃旋流雾化室和 标准 1.8 mm 双向观测炬管。仪器的即插即用炬管载架可 自动完成炬管定位并连接气体,任何操作者都能实现快速启 动,重现性好。 配备 SVS 2+ 切换阀的 SPS 3 自动进样器将样品输送至 ICPOES。新型 SVS 2+ 是一个 7 通切换阀,通过减少样品吸入、 稳定和冲洗延迟来提高 5100 ICP-OES 的分析效率。SVS 2+ 包括一个正向置换泵,其转速高达 500 rpm,可将样品快速 输送通过样品环。它还配备了一个气泡注射管,用于减少样 品用量并改善样品冲洗过程。3 秒的冲洗有助于洗出铁、铝 和钙等高浓度元素。仪器运行条件如表 1 所示,SVS 2+ 设 置如表 2 所示。

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样品前处理 用于检验分析质量的“国际土壤分析交流"(ISE) 河床污泥 标准物质 859 来自荷兰德比尔特,专为瓦赫宁根分析实验 室评估项目 (WEPAL) 能力计划而制备。 实验采用 Milestone UltraWave 对样品进行微波消解。依 据 US EPA 3051A 方法(水溶液样品和萃取物的微波辅助酸 消解)对每个样品进行萃取(而非完全分解)。准确称量约 0.5 g 样品于微波容器中,然后加入 4.5 mL HNO3 和 1.5 mL HCl。微波加热条件如表 3 所示。容器冷却后,将消解溶液 定量转移至容量瓶中,并用去离子水定容至 20 mL。最终的 酸浓度为 30% 反王水 (R. AR)。对于每组测定样品,至少制 备一份与样品酸含量相同的消解空白用于分析。每种样品平 行制备三份。

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校准标样溶液 校准标样由用于 US EPA 合同实验室项目 (CLP) 分析的 AccuStandard® 溶液配制而成。校准标样和质量控制 (QC) 溶液采用 >18 MW/cm3 的去离子水稀释,并使其酸浓度与 沉积物制备样品中的酸浓度 (30% v/v) 相匹配。另外,制 备含 20 ppm Lu 和 5 ppm Y 的内标溶液,并使其酸浓度与 样品酸浓度相匹配。 下文列出了建议用于方法 6010C 的元素混标,均由 CLP 多 元素储备溶液和 CLP 单元素标准溶液制得。 • CLP Cal-1 Ca、Mg、Na、K • CLP Cal-2 Cr、Mn、Ni、Zn • CLP Cal-3 Al、Ba、Be、Co、Cu、Fe、V • CLP Cal-4 As、Cd、Pb、Se、Tl • CLP Cal-5 Sb • CLP Cal-6 Hg、Ag • CLP Cal-7 B、Mo • CLP Cal-8 Ce、Li、P、Sn、Ti


分析序列 为验证 6010C 方法实施的准确度和精密度,在校准之后、 运行过程中和运行结束时分别对 QC 样品进行分析。通过分 析适当的标准物质来验证方法性能。下文概述了本研究中 使用的典型分析序列: • 使用空白和一个标准品对仪器进行校准 • 通过分析初始校准验证 (ICV) 标准品对校准进行验证, 该标准品采用购得的二级来源标准物质制备而成,其浓 度接近校准范围的中点。ICV 标准品的可接受标准必须 为每种元素已知值的 ±10%。

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• 将试剂水酸化至与标准品和样品相同的酸浓度制备初 始校准空白 (ICB),并通过分析该空白对校准进行验证。 校准空白结果必须小于方法检测限 (MDL) 的 2 - 3 倍。 • 采用与校准标样相同的酸基质制备低含量校准验证 (LLICV) 标准品,并通过分析该标准品对校准范围下限 (接近定量限)进行验证。ICV 标准品的可接受标准必 须为每种元素已知值的 ±30%。LLICV 的分析数据如 表 6 所示。 • 通过分析干扰检测溶液 (ICS) 验证干扰元素校正 (IEC’s) 和背景校正,该溶液由已知浓度的以下干扰元素和所有 目标元素制备而成:

……

结论 配备垂直炬管的 Agilent 5100 SVDV ICP-OES 具有依照 US EPA 6010C 方法测定复杂环境样品所需的稳定性和分析 性能。与传统的 DV ICP-OES 相比,配备同步双向观测的 5100 SVDV 的独特构造显著改善了样品到样品之间的分析 时间,从而提高了样品通量,并减少了氩气消耗量。SVS 2+ 切换阀系统进一步提高了样品通量,比传统进样系统缩 短了 73 s。冲洗时间和样品分析时间均减少而不影响性能。 除了良好的 MDL、加标回收率、线性以及长期稳定性之 外,样品到样品的分析时间仅为每个样品 60 秒。这意味着 每天可以测定更多的样品,并将氩气消耗量减少至每个样品 仅需 19 L。 配备创新型 SVS 2+ 的 5100 SVDV ICP-OES 是一套经济而 高效的系统,适用于分析土壤、沉积物和污泥等多种环境类 样品的实验室。

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