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安捷伦7700x/7800 ICP-MS对高基质样品进行简单可靠的分析

发布时间:2022-02-18   点击次数:518次

摘要 Agilent 7700x/7800 ICP-MS 集合了可消除多原子干扰单一碰撞池模式(氦运行 模式)简单性的特点和*的高基质进样系统 (HMI) 优良基质耐受性的特点。八 极杆反应系统 (ORS) 池技术具有更高的灵敏度、比以往复杂高基质样品中更高效 的干扰消除,这使得在常规分析中不需要任何反应池气体。如此有效的 ORS 下 氦碰撞模式也就不需要任何干扰校正公式了。这两个因素重新定义了 ICP-MS 的 易用性,消除了复杂样品多元素分析中常见的两种误差来源。 本工作按照美国环境保护署 (EPA) 方法 6020A 对高基质土壤、水样、海水以及沉 积物样品进行了具有挑战性的长达 15 小时的连续分析。Agilent 7700x ICP-MS 对于 6 个标准参考物质的标准值提供了回收率,在整个连续分析过程中没 有出现质量控制超标问题。


引言 美国 EPA 方法 6020A(07 年 2 月,第 4 版)适用于水样 和废弃物提取液或消解液中亚 µg/L 浓度的很多元素的测 定。EPA 联合多实验室对 6020A 方法测定溶液和废弃物中 23 个元素进行了验证实验(表 1)。

 

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然而,该方法也可以用于分析能够满足项目数据质量目标 的任何元素。和用于饮用水合规的方法 200.8 不同 [1],方 法 6020A 对 ICP-MS 技术新进展(比如用氦碰撞反应池 (CRC) 消除多原子干扰)的使用就没有任何限制。因此,方 法 6020A 可以使用 Agilent 7700x/7800 ICP-MS 的氦模式 有效地消除多原子干扰,即使在更加复杂未知的样品类型中。


这对方法 6020A 非常重要,因为该方法可以用于各种样品 类型和浓度。表 2 列举了用方法 6020A 分析常规样品类型 时所遇到的挑战。对于通常的环境基质,几乎每个元素都 存在着多种多原子干扰问题。没有一种反应气体可以同时 消除所有这些干扰,但氦模式具有这种通用性。它利用多 原子(干扰)和单原子(分析物)离子之间的大小差别达到 消除多原子干扰的目的,因此不需要使用可靠性差的干扰校 正公式。

 

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此外,采用方法 6020A 分析的样品,其已溶解固体总量 (TDS) 可允许从低到高很宽的分析范围,一个分析序列可以 覆盖所有的 TDS 范围。因此,ICP-MS 方法必须既能适应 各种未知基质干扰,又能适应宽浓度范围的分析物;同时方 法应简单可用,在事先对样品不了解的情况下也可以对其 进行分析。Agilent 7700x/7800 ICP-MS 在系统配置上达 到了很高的水准,它采用的是先进的氦碰撞模式技术 (ORS) 结合高基质进样 (HMI) 系统(标准配件)。


实验 按照方法 6020A 要求,对合同环境实验室常见代表性基 质类型的样品序列进行了分析。分析序列有水样(NIST, Gaithersburg MD,USA)、土壤和沉积物标准参考物质 (High-Purity Standards,Charleston SC,USA),稀释 10 倍 和 50 倍后对其进行分析,还有合成海水(SPEX Certiprep, Metuchen NJ,USA)和加标海水(图 1)。另外,还分析 了一组低含量标准物用以计算方法检出限 (MDL)。 单一初始校准之后,对共 156 个样品、标准品和空白进行分 析,周期大约 15 个小时。每 10 个样品之后,自动运行连续 校准空白 (CCB) 和连续校准验证(中间点)标准 (CCV)。按 照方法 6020A 最近更新版的要求,每个 CCV 块中也分析低 含量的 CCV (LLCCV)

……

结论 EPA 方法 6020A 可用于从纯净水到高污染土壤或污泥样 品中宽范围元素的测定。基于此,合同实验室在使用方法 6020A 时,可以在没有相关样品组成和浓度的详细信息的 条件下,就可以把各种样品放在一起在一个单一序列中进行 分析。有许多理由证明 Agilent 7700x/7800 ICP-MS 是唯yi有资质完成这样有难度应用的技术。所有样品,不管其 组成或浓度如何,都可以采用单一的池气体模式(氦模式) 进行分析,不需要事先了解样品信息。内置的高基质样品 进样系统 (HMI) 允许对大多数样品直接进行分析,不需要 在样品初始制备后再进一步稀释。另外,高基质进样系统 显著改善了等离子体的耐用性,并降低了内标的失效率,增 加了校准之间可以测定的样品数量。

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