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石油气和天然气中含硫化合物的分析

发布时间:2022-04-07   点击次数:133次

摘要:通过分析不同硫化物气态标样对 Agilent J&W DB-Sulfur SCD 色谱柱进行了评估。另外,还根据 ASTM D5504 方法,采用配置 DB-Sulfur SCD 色谱柱的安捷伦惰性流路 GC/SCD对石油气和天然气中的含硫化合物进行了分析。该低流失、高惰性的色谱柱在分析反应性含硫化合物时提供了良好的分离度和峰形。理想的结果证明配置了 DB-Sulfur SCD 色谱柱的惰性流路 GC/SCD 是分析含硫化合物的有力工具。

 

前言:石油气和天然气在满足能源需求方面扮演着举足轻重的角色。监测这些产品中的含硫化合物不仅有利于保护昂贵的催化剂、保证产品质量,对保护环境及人类健康来说也极其重要。气态含硫化合物的分析非常困难,因为这些化合物具有极性和反应性,而且浓度差异很大。硫化学发光检测器 (SCD) 是分析含硫化合物的设备,因为它的响应是线性等摩尔响应,并且不容易受烃类化合物的干扰。例如,ASTM 方法D5504 [1] 中采用了 SCD 来检测汽油和天然气中的含硫化合物,但是,为了避免 SCD 陶瓷的污染以及灵敏度的降低,SCD 需要使用低流失气相色谱柱。此外,挥发性含硫化合物活性极高,具有吸附性及金属催化性。因此,为了确保结果的可靠性,分析含硫化合物时要求样品通道(尤其是气相色谱柱)呈惰性。

 

低流失、高惰性的 Agilent J&W DB-Sulfur SCD 气相色谱柱是专为分析含硫化合物而开发的,并且针对 GC/SCD 进行了优化。本应用简报验证了 DB-Sulfur SCD 色谱柱在采用安捷伦惰性流路GC/SCD 对石油气和天然气中的含硫化合物进行分析时的性能。

 

材料与方法实验使用配有两套带双等离子体燃烧头的 Agilent 355 SCD 的Agilent 7890A 气相色谱。GC/SCD 上配置有分流/不分流进样口和挥发性物质接口 (VI)。样品引入系统由六通气体样品阀组成,该阀通过惰性 Agilent UltiMetal 管线与分流/不分流进样口或 VI直接连接。使用辅助 EPC 控制的终端气体混合系统制备低浓度样品。本实验所分析的含硫化合物见表 1。所有硫化物标样均购自北京AP BAIF 气体工业公司。所有硫化物标样均在氮气中混合,使用终端气体混合系统改变其浓度。

 

气相色谱条件 1色谱柱: Agilent J&W DB-Sulfur SCD,70 m × 0.53 mm, 4.3 µm(部件号 G3903-63003)管线: 脱活熔融石英,1 m × 0.18 mm(部件号 160-2615-1)两通: 脱活 Ultimate 两通接头(部件号 G3182-60580)载气: 氦气,恒压模式,8.6 psi进样口: 惰性流路分流/不分流进样口,240 °C,分流比 10:1衬管: 超高惰性衬管(部件号 5190-2295)柱温箱: 35 °C 保持 2 min,以 10 °C/min 的速度从 35 °C 升至 80 °C,80 °C 保持 6 min,然后以 15 °C /min 的速度从 80 °C升至 220 °C,220 °C 保持 10 min样品定量环: 1 mL检测器: Agilent 355 SCDSCD 条件燃烧头温度: 800 °C燃烧头真空度: 350 Torr反应池真空度: 5 TorrH2: 40 mL/min空气: 60 mL/min气相色谱条件 2色谱柱: Agilent J&W DB-Sulfur SCD, 70 m × 0.53 mm, 4.3 µm(部件号 G3903-63003)载气: 氦气,恒压模式,8.6 psi进样口: 挥发性物质进样口接口,200 °C,分流比 4:1柱温箱、样品定量环以及 SCD 的条件同条件 1

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 结果与讨论气相色谱条件 1为了更好地分离 COS 和 SO2,使用了 1 m 的脱活熔融石英管作为限流器,将其与 70 m × 0.53 mm,4.3 µm DB-Sulfur SCD 气相色谱柱相连。对适用于不同应用的硫化物气态标样进行了检测,分析的初始温度为 35 °C。与典型的 30 °C 或低于室温的初始温度相比,35 °C 时气相色谱系统更稳定,无需低温冷却,而且系统还适用于不同的实验室条件。如图 1 所示,色谱柱能够很好地分离大部分 1# 和 2# 硫化物标样。尤其值得一提的是,硫化氢和羰基硫在室温下获得了离和保留。从 1# 和 2# 标样的叠加色谱图可以看出,硫化氢和羰基硫在常规 60 m × 0.53 mm,4 µm 非极性色谱柱上通常会共流出,但是在带 1 m 脱活熔融石英管的 70 m DB-Sulfur SCD 色谱柱上能够部分分离。通过分析一种由 1# 和 2# 硫化物标样的混合物外加一些常见含硫化合物组成的硫化物气态混合物充分证实了这一点。

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