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气相色谱法测定啤酒中双乙酰、戊二酮

发布时间:2022-08-02   点击次数:107次

 仪器安捷伦 7890A 气相色谱仪、电子捕获检测器 (µECD)、安捷伦7697A 顶空自动进样器(111 位样品盘)。试剂标准品(双乙酰、2,3-戊二酮)由燕京啤酒集团技术中心提供、各级浓度标准物质采用 4% 乙醇配制(色谱级乙醇、milli Q 超纯水系统制实验用水)顶空条件顶空瓶及上样量 20 ml 顶空瓶;5 ml/min加热箱 50 °C平衡时间 30 min定量环温度 100 °C萃取模式 单次萃取传输管线 Silcotek 熔融石英毛细管,内径 530 µm传输线温度 110 °C加压 15 psi,保持 1 min进样量 1 ml进样时间 0.1 min

 

色谱条件色谱柱 J&W 125-5065DB-5 60 m*0.53 mm*5 µm进样口设置 分流 1:1 120 °C载气 高纯氮气 (>99.999%)衬管部件号 18740-80200 (HS 专用)柱流量 恒流 10 ml/min柱温程序 45 °C 2 min→150 °C (10 °C/min)检测器设置 µECD 150 °C尾吹 高纯氮气 30 ml/min采集频率 50 Hz/0.004 min

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方法的精密度以啤酒样品为代表进行方法精密度分析 (n=6),重复测定色谱图如下:

 

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方法线性采用双乙酰、戊二酮混标配制成 0、25、50、100、200、500 µg/L标准溶液,根据标准系列浓度和对应的峰面积采取外标法绘制双乙酰、戊二酮标准工作曲线,达到良好线性,能满足准确定量的要求,如下图:

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不同厂家及产品种类的啤酒中双乙酰含量从约 7 µg/L 到 40 µg/L不等、戊二酮含量从约 6 µg/L 到 20 µg/L 不等,可见双乙酰、戊二酮含量与产品生产工艺条件及产品种类等因素密切相关,具体每种啤酒样品中二者含量都可以用本方法准确定量。

 

结论方法实验和样品测试证明,采用安捷伦 7697A 顶空自动进样器+7890A 气相色谱系统能够简便、准确、精密地完成啤酒中双乙酰及戊二酮含量的测定,方法线性良好,能保证样品中目标物测定,满足相关研究单位检测任务及企业产品质量控制要求。市售啤酒样品由于不同生产厂家、产品种类、工艺技术等条件,有不同的双乙酰及戊二酮含量,每种啤酒样品中二者含量都可以用本方法准确定量,为其含量差距产生原因、发酵过程中变化及对产品品质控制中影响的研究提供基础。

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