技术文章您的位置:网站首页 >技术文章 >饮水中 2-甲基异莰醇(2-MIB)和土臭素的高灵敏检测

饮水中 2-甲基异莰醇(2-MIB)和土臭素的高灵敏检测

发布时间:2022-08-09   点击次数:284次

 前言土臭素和 2-甲基异莰醇(2-MIB)是一种由地表水中蓝藻(蓝绿藻 )和放线菌(细菌 )(表 1)产生的一种天然萜烯醇化合物 。当这些生物繁殖的时候 ,会在水中产生一种泥土发霉的气味 ,这种味道很难通过传统的水处理方法去除 。当 2-MIB 和土臭素的ppt 级浓度分别为 5 ng/L 和 30 ng/L 时 ,人类的嗅觉可以检测到这些化合物 。由于存在对饮用水的感官特性和饮用者接受度的影响 ,水中土臭素和 2-MIB 的鉴定 、定量和去除成为水质保障环节 。汉江作为韩国的水源 ,江中 2-MIB 和土臭素的季节变化是饮用水质量存在的最大问题之一 ,韩国开展了很多有关去除土臭素和2-MIB 方面的研究 。韩国政府为此规定了这些需要在极低浓度下被灵敏而准确测定的 2-MIB 和土臭素在饮用水中的最大允许限值(表 1)。在其他国家 ,也有类似的限值规定 。在美国 ,环保局(EPA)并未定义饮水中的土臭素和 2-MIB 的最大允许浓度值 ,但 EPA 使用总气味数(TON)——一种基于稀释后臭味持久程度的方法 ,并将 TON 值限制在 3。本报告介绍了一种采用 PAL 自动样品进样器进行自动固相微萃取来测定这两种化合物的方法 。样品分离采用 7890A 气相色谱仪和7000B 三重四极杆气质联用系统 。方法检出限(MDL)和方法定量限(MQL)均低于 1 ppt,包括样品固相微萃取制备在内的运行时间小于 60 min。


实验试剂和标准品2-MIB 和土臭素混合标准溶液购于 Supelco(部件号 47525U),氯化钠购于 Merck 公司 。以甲醇为溶剂的标准贮备液购自 JTBaker,浓度为 10 ppb(µg/L)。蒸馏水制备 7 个浓度校准混标系列 ,浓度从 0.5 到 40 ppt(ng/L)。二乙烯基苯(DBV)Carboxen 50/30 µm,1 cm Stable Flex SPME 超细纤维购自Supelco(部件号 57329-U)。


11.png

44.png

固相微萃取(SPME)固相微萃取(SPME)是使用装有涂层纤维的类似注射器的装置进行吸附/解吸的过程 ,该装置可以安装到 PAL 自动进样器这样的系统上 ,便于气相色谱和气相色谱的进样自动化 。一般的自动化过程如图 2 所示 。通过外套保护纤维的针管使纤维穿透样品瓶的隔垫 ,推压进样杆使纤维直接接触样品或者进入样品上的顶空 ,有机组分就会吸附到纤维的涂层上 ,一旦达到平衡 ,将纤维拉回进针管 ,并从样品瓶内拔出 。将进样针/纤维导入到气相色谱进样器 ,被吸附的物质就会通过热解吸进入到气相色谱进样口 。


样品制备向 20 mL 样品瓶中加入 10 mL 校准样品加标水样 ,再加入 3gNaCl,将样品瓶放置在 PAL 自动进样器的样品盘上 ,在 80 ºC搅拌 1 min 后 ,固相微萃取纤维被插入样品瓶顶空气中暴露20 min,吸附恶臭化合物 。将纤维吸附组件插入气相色谱进样口 ,在 250 ºC 下恒温 5 min 开始对纤维的热解吸 。进样口以分流模式(分流比 5 : 1)。PAL 自动进样器的仪器条件参见表 3。

44.png

结果和讨论样品制备本方法易于使用并且重现性良好的关键之处在于使用 PAL 自动进样器的自动固相微萃取(SPME)系统 。此系统提供了三套进样器 ,包括液体进样器 、静态顶空进样器和本方法使用的固相微萃取组件 。这种顶部安装的系统非常适合于安捷伦的仪器(图1)。因为无需进行液体萃取 ,固相微萃取自动化操作的优势在于高通量萃取 、低消耗和对环境的低污染 。因为所有分析组分都被转移进入到了分析系统 ,所以固相微萃取还提高了分析的灵敏度 ,同时自动化操作也提高了分析的精密度 。



在线咨询
在线客服
咨询热线

18602175640

[关闭]