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气质联用仪GC/MS静态顶空法筛查精馏酒

发布时间:2022-08-22   点击次数:243次

前言:蒸馏酒的小批量生产正在成为一种日益流行的生产方式,同时这种方式也拓宽了市场,满足了那些口味挑剔消费者的需求。对这些饮品中存在的味道成分进行分析有助于跟踪完整的发酵过程、进行批次质量控制或者评估新型配方/传统配方对酒香的影响。本研究使用安捷伦 J&W 超高惰性 DB-624UI 毛细管色谱柱对选定的几种酒的成分进行了检测。杂醇油以及相关发酵产品对酒精的芳香和口味起着至关重要的决定作用。杂醇油或高级醇以及他们的酯类、邻二酮和醛类都会对酒中气味特性的平衡产生影响。顶空GC/MS 分析可用于监测所需的气味特性在批内产品中的增加情况,可以控制异味成分,或者作为研究和开发的工具,研究开发新型配方来增强复杂基质中的芳香特性。


使用静态顶空 GC/MS 来筛查酒中芳香组分是一种非常简便的检测方法。因为这些饮品中存在大量的乙醇,通常需要将酒在顶空瓶中按 5:1 或更高的比例进行稀释,来解决组分与乙醇共流出的问题。


材料和方法研究使用安捷伦 7890/5975C GC/MS气质联用系统,配以分流/不分流进样口和 MSD 三轴检测器以及安捷伦 7697A 顶空进样器,同时使用 MSD Chem Station E.02.02 软件进行一系列实验。仪器条件色谱柱: 安捷伦 J&W DB-624UI 超高惰性色谱柱,30 m × 0.32 mm,1.8 µm(部件号 123-1334UI)载气: 氦气,2.3 mL/min,恒流,35 °C柱箱: 35 °C(5 min),10 °C/min 升至 100 °C(1.5 min),15 °C/min 升至 220 °C(3.0 min),25 °C/min 升至 250 °C(2.8 min)进样口: 分流/不分流,220 °C,1 µL,分流比 20:1进样体积: 1 mLMSD: 扫描范围 30-400 amu,离子源温度 230 °C,四级杆温度150 °C,传输线温度 260 °CGC/MS: 安捷伦 7890/5975C,带 MMI 和 FID进样器: 111 位样品盘的安捷伦 7697A 顶空进样器流路备件和耗材样品瓶: 20 mL 平底钳口顶空瓶(100/包,部件号 5182-0837)样品瓶盖: 顶空瓶盖/高性能隔垫(100/包,部件号 5190-3987)隔垫: 不粘连流失性和温度优化隔垫(50/包,部件号 5183-4757)进样口衬管: 1 mm 直型单锥惰性衬管(部件号 5190-4047)密封垫圈: 0.5 mm 内径,85/15 Vespel/石墨短垫圈(10/包,部件号5062-3514)封盖器: 20 mm 电动封盖器(部件号 5190-3189)传输线: 0.53 mm 去活熔融石英管(5 m,部件号 160-2535-5)螺母: 1/6 到 1/32 英寸变径螺母(部件号 0100-2594)镀金密封圈: 带垫圈的镀金密封垫(10/包,部件号 5190-2209)放大镜: 20 倍放大镜(部件号 430-1020)


样品制备发酵相关醇类标准品、醛类标准品和杂醇酯类标准品均购于美国密苏里州圣路易斯市的 Sigma Aldrich 公司。将这些标准品用乙醇(200-proof 分子生物学级别,购于 Sigma Aldrich)制备成浓度为 1000 µL/L 的三类储备液,后续稀释使用去离子水稀释。酒分别购于当地百货店,一种顶级橙味白兰地,一种打折橙味白兰地和一种酸麦芽波旁酒均用于气味成分分析。将 8 mL 去离子水加入到事先装有 2 mL 酒的顶空瓶中,溶液的终体积为 10 mL,白酒被稀释了 5 倍。


结果和讨论图 1 所示为 1 µL/L 的醛类和杂醇油类以及杂醇酯混标的总离子流图,在此浓度下,使用 SCAN 模式,每种标准的谱图都与美国国家标准与技术研究院(NIST)谱库高度匹配。安捷伦 J&WDB-624UI 色谱柱实现了组分的良好分离。醛类的峰形尖锐而明确,充分说明了色谱柱的超高惰性。色谱柱对混标中感兴趣组分的选择性也十分优异,对位置异构体异戊醇和旋性戊醇以及他们的酯类分离度良好。如果想要获得水平相当的分离度,平常使用的色谱柱需要 60 m 长,而这导致了额外的运行时间,而本研究可以在 28 min 内即完成整个分析。使用 SCAN 模式可以在 1 µL/L 浓度上直接进行发酵和蒸馏相关气味组分的筛查。与乙醇出峰接近的感兴趣组分得到了很好的分离,并可通过 NIST 谱库进行轻松地检索和识别。对已经给定的一系列目标化合物,可以通过已知的定性和定量离子碎片信息进行 SIM/SCAN 同时扫描或 SIM 扫描实现更低浓度的检测。

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结论安捷伦 J&W DB-624UI 30 m × 0.32 mm,1.8 µm 色谱柱在分析复杂酒基质中发酵和蒸馏相关化合物的过程中表现出了优异的惰性和选择性。无论是 1 µL/L 标准溶液还是橙味白兰地样品,其中的醛类化合物尖锐而对称的峰形充分证明了色谱柱的超高惰性。本报告论证了高惰性和高选择性的 J&W DB-624 UI 色谱柱静态顶空 GC/ MS 法分析筛查复杂酒基质的有效性。

 

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