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高效液相色谱测定饮用水中的酚类

发布时间:2022-09-13   点击次数:105次

引言酚类物质是危害人类与环境的化合物,当其氯化时会导致水中具有金属气味。这类化合物常常作为水污染物进入环境,因此酚类物质的分析测定是不可少的。本应用简报描述了使用 AgilentBond Elut Plexa 柱样品萃取、纯化、富集方法的开发,以及使用 AgilentPoroshell 120 色谱柱与高效液相色谱对样品进行分离和定量的方法。与 EPA604 一致,选择 11 种酚类化合物来进行分析 [2]。本研究所使用化合物的结构与 pKa 如表 1 所示。


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实验部分试剂与化学品标准溶液与其他化学品均购自 Sigma-Aldrich 公司(美国密苏里州圣路易斯)。所有试剂和溶剂均为 HPLC 级或分析纯。甲醇、乙腈、水和四氢呋喃均来自 Honeywell 公司(美国密歇根州马斯基根)。甲酸 (FA) 来自 Fluka 公司(Sleinheim,德国)。标准溶液用甲醇制备标准溶液(苯酚、2-硝基酚、2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4-二甲ji苯酚均为 500 µg/mL;2,4-二硝ji苯酚和 2,4,6-三氯酚均为 1500 µg/mL;4-氯-3-甲ji苯酚、4,6-二硝基邻甲酚、4-硝基酚、wu氯酚均为 2500 µg/mL)。使用含 0.1% 甲酸的 1:1 乙腈:水每日制备新鲜的 QC 加标溶液。


仪器和材料仪器 Agilent 1200 系列高效液相色谱系统色谱柱 Agilent Poroshell 120 SB-C18 柱,2.1 x 100 mm,2.7 µm(部件号 685775-902)固定相萃取 Agilent Bond Elut Plexa 柱,60 mg,3 mL(部件号 12109603)多管真空装置 Agilent Vac Elut 20 高玻璃底槽真空装置(部件号 12234104)高效液相色谱条件流动相 A:0.1% 甲酸水溶液B:0.1% 甲酸的乙腈溶液梯度 时间 (min) B (%)0 1510 5011 9012 9012.5 1514 15流速 0.4 mL/min检测条件 UV,280 nm进样量 40 µL


样品前处理饮用水购自当地一家超市。将磷酸溶液 (0.1 mol/L) pH 值调节至2.0 制备 250 mL 水样品。Agilent Bond Elut Plexa 柱经过 3 mL四氢呋喃与 3 mL 甲醇预处理,之后使用 3 mL 水进行平衡。250 mL 样品在真空条件下以 5 mL/min 的流速通过色谱柱。在样品完全通过色谱柱后,使用 2 mL 水冲洗并弃去冲洗液。随后在低于 2.0 kPa 的负压下对色谱柱干燥 3 min。最后,使用 3 mL 四氢呋喃对柱进行洗脱。收集到的洗脱液在室温条件氮气流下浓缩到约 0.2 mL。所得溶液用水精确定容至 0.5 mL。然后溶液通过0.45-µm 滤膜(部件号 5185-5836)过滤,使用高效液相色谱进行分析。固相萃取的提取步骤见图 1 所示。

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结果与讨论将饮用水通过整个萃取和样品纯化过程制备得到空白基质材料。外标校准曲线是由不同浓度的空白基质加标绘制。使用峰面积和加标浓度计算酚类的线性回归。方法的精密度通过对饮用水加标酚类进行固相萃取流程处理之后,对其回收率进行测定,每个浓度重复分析 6 次。空白样品、加标样品与标准品的色谱图如图 2所示。线性、回收率与重现性数据见表 2。

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结论Agilent Bond Elut Plexa 柱为饮用水中多种酚类化合物的萃取与富集提供了一种简便有效的单一柱方法。由于标准溶液的回收率和重现性结果对于饮用水中酚类残留物的测定来说均比较理想。水中的杂质含量微小,不会干扰所分析的任何一种酚类化合物。

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