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速液相色谱-串联质谱用于EPA-1694 方法中第四组药物的快速分析

发布时间:2022-09-22   点击次数:290次

 前言药品和个人护理用品(PPCP)是环境实验室重点跟踪的一组重要的污染物 。有包括EPA-1694 在内的几种方法可以用于此类化合物的分析 。本研究工作侧重分析 EPA- 1694中第四组化合物(西咪替丁 、沙丁胺醇 、雷尼替丁和二甲双胍 ),方法将通过超高压液相色谱(HUPLC)得到改进 。较早发表的安捷伦应用简报中 ,已经介绍了用超高压液相色谱(HUPLC)和安捷伦 ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18 柱分析 EPA-1694 中的第一 、二和三组化合物(参见出版号 5990-4409EN 和 5990-4605EN)。液相色谱法的改善大大提高了样品的分析通量 ,这对很多的环境实验室都非常有利 。安捷伦的 1290 Infinity 超高压液相色谱仪和 ZORBAX 快速高分离色谱柱(RRHD)的最高耐压可达 1200 bar,从而允许更快的流速和更高的分析通量 。新推出的安捷伦 ZORBAX RRHD HILIC Plus 色谱柱是一款 1.8 µm 粒径的高压色谱柱 ,最高耐压可达 1200 bar。基于硅胶的非键合硅胶生产的 Eclipse Plus 柱保证了优异的峰形 。HILIC 柱是分离极性小分子化合物(如 EPA-1694 中第四组中的化合物 )的理想色谱柱 。


实验本实验使用安捷伦 1290 Infinity UHPLC 和 6410 三重四极杆质谱仪 ,以及安捷伦 ZORBAX RRHD HILIC Plus 2.1 mm ×100 mm,1.8 µm 色谱柱(部件号 959758-901)。流动相 A:10 mM 醋酸铵水溶液 ,pH 6.7;B:乙腈流速 1 mL/min梯度 在 1.75 min 内从 90% 降到 55% B样品 溶解于乙腈/水(3:1)的每个组分浓度分别为 0.1 mg/mL的西米替丁 ,沙丁胺醇 ,雷尼替丁和二甲双胍 ,进样体积为 0.1 µL柱温箱 25 °C质谱 dMRM,ESI正模式,循环时间 35 ms,干燥气:9 L/min,300 °C;雾化器压力 :40 psig;毛细管电压 :4000;MRM transition 见表 1B.03.01,B.02.00 和 B.03.01 版本的 MassHunterwere 软件用于数据采集 、定性和定量分析


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结果与讨论如图 1 所示,ZORBAX RRHD HILIC 柱可用于 EPA-1694 中第四组化合物的快速筛查分析 。典型的分析条件流速是 0.25 mL/min,但是最高耐压为 1200 bar 的色谱柱的流速可达 1 mL/min,所以在柱压达到最大的 960 bar 时可降低 75% 的分析时间 。所有四个化合物 :西米替丁 、沙丁胺醇 、雷尼替丁和二甲双胍都具有出色的峰形 。

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结论安捷伦 1290 Infinity UHPLC 和 ORBAX RRHD HILIC Plus 色谱柱成功地用于 EPA-1694 中第四组医药化合物的检测 。流速和分析速度提高了 4 倍 ,同时所有组分都具有出色的峰形 。


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