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气质联用仪GC-MS 进行滥用药物的分析

发布时间:2022-09-26   点击次数:234次

前言:GC气相色谱 进样口衬管是进样口系统的核心部件,样品在其中汽化,与载气混合并且进入毛细管色谱柱。由于玻璃毛能促进样品均匀混合和更好的定量,因此带玻璃毛的进样口衬管得到了广泛使用。玻璃毛提供了较大的表面积有助于液体样品的汽化。它也可以作为一个捕集阱,捕集样本中的非挥发性残留物,从而保护 GC 色谱柱不受样品基质产生的负面影响。玻璃毛衬管也防止样品在汽化前触及进样口底部从而减少样品的损失。安捷伦 MS 认证的带玻璃毛衬管能够提供满足一般应用要求的优良性能。然而,对于活性化合物分析的特殊应用,要得到可靠的结果就需要使用具有超高惰性的衬管。GC/MS 筛查方法对毒理学实验室是重要的。随着新药物和毒物不断出现,要进行筛选的目标化合物数以百计。因为这些化合物可使用 GC 分析,采用电子轰击电离(EI)全扫描模式的 GC/MS 非常适合来完成这些分析[1]。为保留目标分析物,筛查样品通常需要少的样品制备,甚至是没有经过净化的。然而,复杂基质样品,如血浆或尿液提取物,会破坏分析柱和检测器的性能,缩短色谱柱的寿命并导致频繁的 MS 源维护。因此,使用带玻璃毛的进样口衬管有利于保护整个 GC/MS 系统。


但是,如果带玻璃毛的衬管去活程度较差,就可能导致对碱性滥用药物中目标分析物的吸附或分解。如图 1 所示,这些药物通常含有杂原子,能与玻璃毛中的自由硅醇基 (Si-OH) 产生强烈相互作用 [2]。由此产生的化合物的吸附和分解将导致色谱问题,如峰展宽或变形,峰拖尾,鬼峰以及响应变低。带玻璃毛衬管由于玻璃毛的大表面积和难以进行*去活会放大这些负面影响。在法医/毒理学应用当中,如需得到准确、重现的理想色谱分离,正确而有效去活的带玻璃毛进样口衬管是必须的。安捷伦超高惰性衬管去活技术极大的提高了玻璃毛去活的效率和耐用性。表面*去活。这是带玻璃毛衬管第一次可以用于GC/MS 分析碱性滥用药物。带玻璃毛衬管采用安捷伦法医/毒理学分析测试标准品进行评估,样品中包括 28 种常见的和复杂的碱性药物化合物。化合物涵盖了各种保留洗脱范围的化合物,并含有不同类别的药物包括安非他命、生物碱和苯丙二嗪。


图 1 显示了一些分析物的化学结构。所有衬管测试同时使用GC/MS 扫描和 SIM 进行数据采集。使用 5 微克/毫升的标准品进行色谱评价。使用 500 纳克/毫升的标准品对(10 倍稀释)超过50 次进样的重复性进行评价。


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实验部分化学品和试剂安捷伦 GC/MS 法医/毒理学分析测试混合标准品(部件号 5190-0471)用于评估超高惰性带玻璃毛衬管的性能。 HPLC 级甲苯和甲醇购自霍尼韦尔 B&J (Muskegon, MI, USA) ,乙腈 (ACN) 购自Sigma - Aldrich 公司(圣路易斯,密苏里州,美国)。内标物 (IS)购自 AccuStandard(纽黑文, CT, USA),包含 0.5 毫克/毫升苊-D10,菲-D10,三芳烷基磷酸酯, -D12 和 -D12 的丙酮溶液。


溶液和标样原始校验标准品是比例为 90/5/5 的甲苯/甲醇/乙腈溶液。该空白混合溶剂由 90 毫升甲苯,5 毫升甲醇和 5 毫升乙腈来制备,并作为试剂空白。5 微克/毫升原始标准品直接进样,并用空白溶剂稀释 10 倍制成 500 纳克/毫升溶液。取 4 微升内标储备溶液加入到 1 毫升的标准品溶液中,如有需要,将样品中的内标浓度制成 2微克/毫升。

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使用反吹系统,因为它能缩短含高沸点基质干扰物的分析时间、减少柱头修剪并降低 MSD 源的清洗 [3,4] 频率。仪器配置除了没有保留间隙,类似于图 1 B 中以前的配置 [4]。保留时间锁定 (RTL)是用来消除单个保留时间和如 SIM 基团的定时事件的再校正 [5]。


结果与讨论试验的目的是评估使用超高惰性去活带玻璃毛衬管和 GC/MS 筛查分析滥用药物的效果。使用安捷伦法医/毒理学分析测试标准品进行评估(见表 3)。超高惰性带玻璃毛衬管性能由色谱性能、衬管间重复性和多次进样重复性决定。同时,与来自多个来生产商的带玻璃毛衬管进行测试比较。

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色谱性能碱性药物化合物的吸附或分解可能会导致各种色谱问题,包括峰展宽、峰变形、峰拖尾、鬼峰以及灵敏度降低。这些问题在使用检测标准品对衬管进行测试的实验中都能出现。早洗脱化合物如MDA 和 MDMA 通常会出现峰形问题。由于灵敏度的降低,晚洗脱化合物如可能消失。图 2 显示了使用类似衬管得到的问题色谱图与用带玻璃毛超高惰性衬管得到的色谱图的对比。如图 2 所示,进样 5 纳克,其他衬管去活导致如峰展宽或峰变形和响应严重降低等色谱问题。而安捷伦超高惰性去活衬管得到的相应色谱图则显示出更好的峰形及更高的响应。图 3 显示了进样 5 纳克测定标准品时,使用安捷伦超高惰性玻璃毛不分流衬管进行的 GC/MS 全色谱图。图 3 表明,带玻璃毛超高惰性衬管为所有测试的分析物提供了色谱分离,即使是某些化合物也出现了小的拖尾峰或展宽。对六个超高惰性衬管进行了重复测试,每个均能提供相似的色谱性能,显示了优异的衬管间重复性。由于超高惰性衬管去活工艺为衬管和玻璃毛提供足够的惰性,因而能获得满意的色谱图,并防止滥用药物的吸附和分解。

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随着样品进样量的增加,响应降低,这样产生了高的进样 RSD。这种现象在所有的测试衬管中都存在,并且其它衬管响应降低的更为明显。当西泮是目标分析物且浓度在 ppb 水平时,强烈推荐使用超高惰性带玻璃毛衬管,且每根衬管的分析不能超过 30 个样品。真正的基质样品分析所有用于 GC/MS 分析的全血提取物由 NMS 实验室 (Willow Grove,PA) 提供。全血样品通过溶液的液/液萃取、蒸发干燥及以 1/10的体积再溶解于甲苯中制成。图 5 显示使用安捷伦超高惰性带玻璃毛衬管的 GC/MS 分析 2 ppm 基质加入样品中的色谱图,对于早洗脱化合物的峰形和晚洗脱化合物的灵敏度能令人满意。有一些来自于基质的小干扰峰出现


结论安捷伦超高惰性带玻璃毛衬管对碱性滥用药物的分析表现出了优异的惰性。超高惰性带玻璃毛衬管为选定常见和复杂的碱性药物化合物提供了满意的色谱分析结果。衬管间性能表现出了优异的重复性,这些活性化合物 RF 值的平均 RSD 为 5%。由于玻璃毛的去活效率和耐用性很高,使安捷伦超高惰性带玻璃毛衬管为法医和毒理学筛查提供了惰性。获得了由带玻璃毛衬管提供的诸如均一的样品混合和汽化、非挥发性残留物捕集以及对色谱柱和检测器的保护等优点,而不损害色谱或活性分析物的灵敏度。超高惰性带玻璃毛衬管是用于滥用药物筛查分析的选择。

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