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一种耐用的样品制备方法用于分析废水中的人工甜味剂

发布时间:2022-09-27   点击次数:290次

引言:随着消费者日益关注天然糖品带来的肥胖症和龋齿问题,人工甜味剂作为糖替代品使用日益增多。但是,研究表明一些人工甜味剂会引发某些动物肿瘤[1]。为了防止人工甜味剂对人类健康的潜在危险,控制它在食品和水中的含量是必要的。污水处理厂未能将废水中的人工甜味剂*清除,这些污染物会污染下游水域,还会出现在饮用水中。比如,在德国的地表水中已检测到安赛蜜、糖精、甜蜜素和三氯蔗糖[2]。在LC/MS液质联用仪分析水中的人工甜味剂前,先采用安捷伦固相萃取(SPE)技术对其预富集。本实验建立了一种耐用的用于常规检测四种甜味剂(图1)的SPE方法,结果显示本法回收率高、标准偏差低

材料与方法SPE法采用Agilent Bond Elut Plexa(200 mg,6 mL,部件号12109206)萃取水样。这种聚合物SPE柱能提高分析性能,且易于使用,是萃取水中极性和中等极性物质的优良吸附剂。采用装填200 mg填料的一次性SPE柱对水样进行预富集。先用3 mL甲醇活化小柱,再用3 mL酸化的HPLC级水(用硫酸调至pH2)以5 mL/min流速冲洗。每100 mL水样用硫酸酸化至pH2后,再以5 mL/min的流速上样。每份水样中安赛蜜、甜蜜素、糖精和三氯蔗糖的浓度均为1 ppb。用5 mL甲醇以2 mL/min的流速从小柱上洗脱分析物,氮气吹至近干,再以1 mL乙腈-水(5:95)复溶。

结果与讨论表1分别列出了进样量为20 µL和 2 µL时四种甜味剂的百分回收率及其RSD。进样20 µL时,安赛蜜、糖精和三氯蔗糖三者的回收率均 ≥86%。即使是极性很大的分析物甜蜜素钠盐,回收率亦达到74%。但是,进样2 µL时未检测到三氯蔗糖。

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结论本文对Agilent Bond Elut Plexa SPE吸附剂预富集废水中四种常见甜味剂的能力进行了评估,这种吸附剂使用方便且可获得高回收率,使其成为实验室常规水质控制的选择。

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