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GC/FID气相色谱进行半挥发性物质的分析

发布时间:2022-10-18   点击次数:190次

前言 :GC气相色谱进样口衬管是进样口系统的核心部件,样品在其中汽化,与载气混合并且进入毛细管色谱柱。带玻璃毛的进样口衬管由于玻璃毛具备的优点而被广泛的使用。衬管中的玻璃毛有助于样品均匀混合及更好的定量。它提供了较大的表面积有助于液体样品的汽化。它也可以作为一个捕集阱,捕集样本中的非挥发性残留物,从而保护 GC 色谱柱不受样品基质的负面影响。玻璃毛衬管也防止样品在汽化前触及进样口底部。然而,由于玻璃毛的大表面积以及去活性能较低,使其应用,尤其是对活性的分析物,如杀虫剂,活性酸性和碱性化合物,长期以来受到很大的限制。传统的去活技术通常不能使玻璃毛表面有效去活。留在玻璃毛上的活性位点可导致敏感化合物到达色谱柱前发生降解或吸附。这将使定量复杂化,导致峰拖尾或分裂,对于敏感分析物尤为突出。因此,带玻璃毛的进样口衬管通常不推荐用于活性物质的分析。USEPA 8270 方法广泛用于确定环境中半挥发性有机化合物的浓度。采用这种方法的样品通常是同时含有酸性、碱性和中性物质的混合物。由于仪器流路表面与活性组分的相互作用,这一测试是对GC/MS 仪器的一个挑战,其中进样口衬管对活性的影响尤为重要。衬管表面的活性点会对这些化合物造成不必要的吸附,并导致系统响应的损失。活性高的化合物如硝基酚在低含量时具有较低的响应因子 (RFs),导致校正曲线的线性较差以及分析物的灵敏度较低。使用带玻璃毛的衬管时,这种影响可以被放大。使用带玻璃毛的衬管,敏感分析物的响应在较低浓度水平时 (<20 ppm) 可能会*消失,从而导致很差的校准曲线线性以及分析失败。

 

安捷伦的超高惰性衬管去活过程大大提高了玻璃毛去活的效率和耐用性。玻璃毛的大表面积可以*去活。超高惰性去活技术使带玻璃毛的超高惰性衬管可使用 EPA 8270 方法分析敏感半挥发性有机化合物。在这项评估中,测试混合物包括在 8270 方法中有代表性的难分析化合物:苯胺,2,4-二硝基酚,4-硝基酚,4-氨基联苯,联苯胺,3,3-二氯联苯胺,苯并[b]荧蒽,苯并[k]荧蒽。该测试混合物以前被用于安捷伦 GC/MSD 系统的 USEPA 8270 方法改进 [1]。因为随着时间推移化合物响应的重现性,所有衬管试验都使用一个 FID检测器便于实现更好的比较。色谱柱上 2-80ng 的校准曲线用于线性评估。此外,对 330 °C的 10 日热稳定性和 100 次进样重复性进行了考察。

 

实验部分标准品和试剂EPA 8270 定制标准品和内标物购自 Ultra Scientific 公司 (NorthKingstown, RI, USA)。超低残留分析级二氯甲烷购自 J. T. Baker公司 (Phillipsburg, NJ, USA)。溶液和标准品8270 定制标准品购买时是浓度为 2000 微克/毫升混合物的二氯甲烷溶液。系列校正标准品使用二氯甲烷定容稀释制备,浓度为 2、5、20、40 和 80 微克/毫升。8270 半挥发性内标 (IS) 混合物的二氯甲烷溶液浓度为 4000 微克/毫升,取适量标准品加入上述标样中得到一致的 40 微克/毫升 IS 浓度。

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结果与讨论这些试验的目的是评估在使用 EPA 8270 方法分析半挥发性物质时超高惰性带玻璃毛衬管的效果。虽然带玻璃毛衬管可以在分析复杂环境样品时保护色谱柱和检测器系统,但是由于其大表面积和不*的衬管去活工艺使玻璃毛具有不可控的活性,因此往往不推荐它们用于敏感组分分析。安捷伦超高惰性去活工艺,使超高惰性带玻璃毛衬管可用于敏感半挥发性有机物分析。特意用 FID作为检测器,以消除任何源于质谱的活性。使用预先配制好的测试混合物,包括四个酚类物质,几种碱和几种中性组分 [1]。选择的这些化合物不仅代表 8270 活性分析物,也易于分离并能被GC/FID 清晰地检测到。图 1 显示了测试混合物样品的色谱图。使用超高惰性带玻璃毛衬管的可行性取决于实际校准曲线线性、衬管间重现性、高温热稳定性以及重复进样精度。与此同时,对竞争对手的等效带玻璃毛衬管也进行了测试,用以平行比较校准曲线线性。

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