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安捷伦微波等离子体原子发射光谱仪测定柴油和生 物柴油中的硅

发布时间:2019/3/23   点击次数:120
 
提 供 商: 上海斯迈欧分析仪器有限公司 资料大小:
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前言:

石化产品中的金属和非金属元素会影响发动机的性能,并且会缩短机械寿命。此 外,某些元素被认为是催化剂毒素,提升了汽车尾气中有毒气体和颗粒物质的排 放。例如:硅化合物如硅氧烷,加入到柴油中作为防沫剂。在燃烧过程中,这些 化合物分解形成二氧化硅,二氧化硅在排气系统的催化剂元素上形成涂层从而明 显加重了对空气的污染 [1]。因此,这一分析领域内的法规监管越来越普遍, 近巴西的立法规定柴油中硅加铝的高浓度为 80 mg/kg [2]。

 

本文采用 Agilent 4100 MP-AES 微波等离子体原子发射光谱仪对柴油和生物柴油样品中硅的分析方法进行了相关研 究。仪器采用磁场耦合聚集微波能量,并激发氮气形成强健 稳定的等离子体。氮气发生器作为连续工作气体供应,无需 附加其他气源。从而显著降低了操作成本。

本实验采用了不同的样品制备程序,其中用 90% 乙醇稀释 的样品,用于仪器稳定性的测试。在这种情况下,即使采用 了未经基体匹配的水溶液外标法,也可获得满意的回收率。

 

实验

仪器

采用 Agilent 4100 MP-AES 用于所有元素的分析测定。样品 引入系统包括;有机泵管,双通道旋流雾室和惰性 OneNeb 雾化器。OneNeb 雾化器的雾化颗粒更细小、气溶胶的分布 更加均匀。具有更高的雾化效率和灵敏度 [3]。

有机样品分析时,增加了外部气体控制模块(EGCM),将 空气注入等离子体从而防止炬管和光学组件的积炭。这在有 机样品分析中既提高了等离子体的稳定性又有效地降低了背 景的辐射干扰。

安捷伦 MP 专家软件系统提供有自动背景校正功能,以提高 分析的精密度和准确度。这一自动背景校正功能可针对每一 分析样品及标准进行记录、存储以及自动背景的扣除。同时 MP 专家软件系统可对每一测定波长的雾化器压力和观测位 置进行自动参数的优化。本文中,校准曲线的标准参比溶液 同时也用做这些参数的简便、快速优化。表 1 和表 2 为测 定硅的仪器操作条件和设定值。

 

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