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耶拿原子吸收光谱法测试土壤中 Be、Cd、Pb、Ni、Cr

发布时间:2019/3/25   点击次数:359
 
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讨论:

(1) 本实验中的 5 个土壤样品均为土壤国家标准物质,分析结果均在标准物质定值的范围内,说明测 试过程无误、结果准确;低浓度 5 点校准曲线,线性拟合系数为 0.9997~0.99997,所得特征浓 度(Char.conc.)极低,其低浓度点无一删除,且稍大于其特征浓度,充分证明了仪器的灵敏 度较高;校准曲线和样品测定的 RSD 较小,校准点回测的回收率较好,均在方法标准规定的范围 内,且大多远远小于标准的规定,证实了仪器的稳定性较高;均在校准曲线的浓度范围适合样品 溶液的浓度,说明分析设计(称样量、定容体积、稀释倍数和校准曲线)合理,分解一份样品, 即可完成 Be、Cd、Pb、Ni、总 Cr 等 5 项检测。 
(2) 土壤分析首先必须分解好样品。土壤检测其实并不难,只是样品前处理要注意些。土壤是硅酸盐 岩石中的变质岩。位于地球表层能用于耕种的土壤,因其物理结构不同、肥沃度不同、含砂量不 同、有机质含量不同、活性不同,其分解打开的难易程度也不同。它比水系沉积物(沉积岩)更 易分解。用qin氟酸、硝酸和高氯酸等分解土壤,大益处是在样品打开的过程中,其 65~ 70%SiO2基体成分能以 SiF4挥发除去,进而削除了对火焰测定、对石墨炉测定干扰大的硅酸 (H2SiO3·xH2O)。不像铁基合金用酸分解除不了 Fe 基体,只好在校准曲线中加入与样品浓度相近 的高纯 Fe 溶液,与样品基体匹配。这种挥发分离比沉淀分离、萃取分离、蒸馏分离、离子交换 分离、色谱分离等分离方法要快速简便得多。ZEEnit700P 原子吸收光谱仪无论是火焰进样系统还 是石墨炉进样系统都能耐qin氟酸。分解样品时,我们的目的不是为了赶酸,而是为了“飞硅”。 常压下通过低温加热“飞硅”来促进样品分解,使化学反应不断向生成物方向(右)移动;也只 有样品打开后,SiO2变成了 H2SiF6后,硅才能飞出去。后赶至杯底湿而不流动的近干状,也是 为了利用高氯酸的分解温度高而充分“飞硅”和“飞碳”。溶解盐类(残渣)时,先加入 2mL1+1 硝酸和 15mL 水,加盖加热微沸 30min 后再用水冲洗杯盖(移去)和杯壁,并用塑料棒搅拌加速 溶解,如此酸的浓度大,盐类更易溶解,比直接用 2%的稀硝酸溶液溶解残渣效果更好、效率更高。 
(3) 土壤中的 Be、Cd、Cr+6、Pb、Cu、Ni 含量较低,优化好仪器参数,使仪器处于灵敏、稳定的状态 是关键。用 ZEEnit700P 原子吸收光谱仪,对灯电流、光谱带宽、背景校正、磁场强度等参数可 直接用仪器推荐值,也可进行再选择。但石墨炉升温程序(灰化温度和原子化温度)和火焰参数 (燃助比和燃烧头高度)在开始建方法时必须用样品溶液进行优化。雾化效率必须精心调节至*。选择灵敏、更稳定、能充分原子化的仪器参数,可使结果更准确可靠。对因 Fe 产生强 大干扰的总 Cr 的火焰法测定,仅用样品溶液进行常规的火焰参数优化还不行。 
(4) 用校准溶液和标准物质(样品)溶液选择 Cr 的火焰参数。土壤中的 Fe 比 Cr 高 3 个数量级,高
   
原子吸收光谱法测试土壤中 Be、Cd、Pb、Ni、Cr AAS-EA FL-11-2018-C 


      
浓度 Fe 对 Cr 的火焰法测定干扰很大,结果总是偏低较多。我们用常规方法优化的火焰参数是乙 炔流量 120L/h,燃烧头高度 9mm,在此条件(强还原性火焰)下测试(校准曲线和样品),虽然 灵敏度较高,但 ESS-4 土壤标准物质 Cr 的测得率(测量值/标准定值×100%)只有 52.0%,一半 而已;燃烧头高度不变,降低乙炔流量至 110L/h 又测试,ESS-4 Cr 的测得率升高至 59.4%;同 样,继续降低乙炔流量至 100L/h 再测试,ESS-4 Cr 的测得率又升高至 79.0%;此时降低燃烧头 高度至 8mm,保留乙炔流量 100L/h,但样品测试结果不升反降,说明降低燃烧头高度无效;于是 继续将燃烧头高度调回 9 mm,再降低乙炔流量至 90L/h 测试,ESS-4 Cr 的测得率又升高至 95.6%, 结果进到定值范围内的低端,但此时的灵敏度(吸光度)已降得很低了。该试验是以火焰条件来 消除土壤样品溶液(另含高浓度 Al3+、Fe3+、Ca2+、Mg2+、Na+、K+、TiO2+、Mn2+等)与校准溶液的差 异,主要是消除土壤样品溶液中高浓度 Fe 对 Cr 的干扰

 
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