本实验是使用Oasis® PRiME HLB 处理动物肌肉样品,建立动物源性食品中多种 兽药残留同时检测的方法。样品经酸化乙腈溶液提取,利用Oasis® PRiME HLB 固相萃取小柱通过式净化处理,UPLC-MS/MS检测。经前处理与仪器条件优 化后,在0.5~10 µg/kg的添加浓度范围内,磺胺、喹诺酮、氯霉素、β-受体激动 剂、四环素、糖皮质激素、大环内酯、硝基咪唑、苯并咪唑、内酰胺、金刚烷胺、头 孢、性激素、镇静剂、阿维菌素、孔雀石绿、喹乙醇、玉米赤霉醇、抗菌剂、抗球虫 剂、杀虫剂、非甾体类抗炎药、氨苯砜等多种类的化合物回收率在20% - 120%, 精密度RSD<20%(n=5)。 兽药被广泛的应用于治疗或预防动物疾病。动物在使用兽药后,在动物细胞、 组织或器官内蓄积或储存药物原型、有毒性的代谢物或杂质,形成兽药残留 (Veterinary drug residue)。我国在畜牧养殖方面使用较多的兽药主要有磺胺 类、喹诺酮类、β-受体激动剂类、糖皮质激素类、氯霉素类、头孢类等化合物。 滥用兽药易造成畜牧产品及环境的严重污染,并通过代谢途径进入畜禽产品中, 终被人体摄入并蓄积,导致过敏反应且使人体产生抗药性等副作用。因此,监 测多种兽药在猪肉为代表的肉制品中的残留对保证肉制品的安全具有积极意义。 目前,相关标准和文献报道的多兽药残留的同时检测方法大多按照兽药种类分 成若干种检测方法,对于日益增长的检测量而言需要耗费大量的人力物力,因此 亟需一个统一简便的多残留检测方案。 本方法中样品处理采用了沃特世(Waters®)Oasis PRiME HLB固相萃取小柱,该 产品创新的填料技术能够有效吸附动物肌肉中的磷脂等干扰物,结合蛋白沉淀 技术,能够有效去除肌肉样品中的大部分基质干扰。采用Waters UPLC/Xevo® TQ-XS系统,结合QuanpediaTM数据库,建立稳定的多兽药残留液相色谱串 联四极杆分析方法,获得准确分析结果。 |