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—全新EVOQ™液质联用 三重四级杆质谱仪对马血浆中克仑特罗检测的应用

发布时间:2019/4/8   点击次数:116
 
提 供 商: 上海斯迈欧分析仪器有限公司 资料大小:
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本文讨论了布鲁克EVOQ LC-TQ在反复进样马血浆样品条件下可 维持的高灵敏度。含有克仑特罗的马血浆样品,去除蛋白 后,未通过分流阀直接注射到系统中(稀释并进样)。对四 条标准曲线进行了分析:开始时一条,每隔100个样品做一 条。结果显示,使用EVOQ LC-TQ测试,在连续两天时间分 布在400个马血浆样品中的四条标准曲线,响应因子的相 对标准偏差(%RSD)成功达到<10%的评判标准,响应因 子的%RSD<5%。

 

可维持的高灵敏度和高稳定性是实验室定量分析成功与否 的决定性因素。本实验目的是测试EVOQ LC-TQ的离子源 设计,对马血浆样品采取稀释后直接进样的方式,没有通 过在线的分流阀。每一个样品进样,离子源都暴露在从柱 子上洗脱出的所有基质中。因为在电喷雾过程中,流动相在 加热的氮气辅助下雾化蒸发,盐、脂质、糖、蛋白质和其他 污染物容易凝聚在离子源内,随着时间的推移导致灵敏度 降低。如果仔细研究离子源内气体流体动力学,设计应避 免凝聚区域和冷却点,并消除气体涡流。采用夹带排空系 统 (主动排空) 可以显著提高离子源的稳定性,同时保持高 灵敏度。通过简单的有机溶剂沉淀除去蛋白后的马血浆样 品被用做基质,用于稀释后进样实验。

 

Sample Preparation 马血浆样品用冷的含酸乙腈沉淀(3:1,v/v),样品离心 10 min,取上清液按体积比1:1用流动相A稀释。 色谱 (Advance™ HPLC) • 色谱柱: C18, 3 μ, 100x2.1 mm (ACE®, 编号:111-1002) • 进样体积: 30 μL • 流速: 0.45 mL/min • 流动相 A: 0.2% 甲酸水溶液 • 流动相 B: 0.2% 甲酸乙腈溶液 • 梯度: • 0.0min 10% B • 0.3min 10% B • 2.5min 95% B • 2.8min 10% B • 4.5min 10% B

 
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