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采用安捷伦三重四极杆液质联用系统对动物源食品中氯霉素类药物残留进行分析

发布时间:2019/5/16   点击次数:523
 
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本文采用 Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统/6495 三重四极杆液质联用系统建立了 氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素和琥珀氯霉素的分析方法。动物源性样品(肌肉、 内脏、蜂产品、水产品、乳制品等)经过提取后,采用薄壳型填料反相 C18 色谱 柱 — Agilent Poroshell 120 EC-C18 色谱柱分离,经配有安捷伦喷射流 (AJS) 电喷雾 离子源的安捷伦三重四极杆液质联用系统在负离子模式下监测。该方法氯霉素在 0.1-10 ng/mL 和其他化合物在 1-100 ng/mL 浓度范围内线性相关性良好,相关系数 R2 ≥ 0.998;在 0.1 µg/kg(氯霉素)和 1 µg/kg(其他化合物)添加浓度下,各化合 物峰面积 RSD 在 1.6%-5.7% 之间;定量下限氯霉素达到 0.05 µg/kg,其他化合物达 到 0.5 µg/kg。通过对方法灵敏度、精密度和线性范围等方法学参数进行考察, 得到所建立的方法能在 10 min 内对 4 种氯霉素类药物完成快速、高灵敏度的检 测分析,同时采用同位素内标法进行定量测定,完全满足法规监测要求。

氯霉素 (Chloramphenicol, CAP) 是一种人工合成的广谱抗生素,能引起人的再生障 碍性贫血、粒状白细胞缺乏症、新生儿灰色综合症等疾病,尤其是氯霉素的低 浓度药物残留会诱发致病菌的耐药性。氯霉素的残留不但对人体造成危害,而 且严重影响我国动物性食品的出口。2003 年欧盟规定牛奶、肉、蛋、水产品、 蜂蜜等食品中氯霉素残留检测的低极限值 (MRPL) 为 0.3 µg/kg。

氯霉素类药物的检测方法目前有 GC/MS 法、LC/MS 法和 酶联免疫法等。近年来,随着液质联用系统和相关技术的 快速普及以及对此类禁用药物越来越苛刻的检测限要求, LC/三重四级杆 技术因其灵敏度高、无需衍生化等特点,已成为动 物源性食品中氯霉素类药物残留量的主要检测确证技术手 段[12-13],被广泛应用于监督监管。目前国内检测氯霉素类 药物的主要参照标准包括:《GB/T 20756-2006 可食动物肌 肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量 的测定 液相色谱-串联质谱法》、《农业部 781 号公告-2-2006 动物源食品中氯霉素残留量的测定液相色谱-串联质 谱法》和《SN/T 1864-2007 进出口动物源食品中氯霉素残 留量的检测方法 液相色谱-串联质谱法》等[1-11]。由于氯霉 素类药物属于禁用类药物,其检出为“零允许量”(Zero tolerance),考虑到 LC/三重四级杆 检测灵敏度能力,氯霉素低 检测限为 0.05 µg/kg。

针对此类禁用性药物的严格及苛刻的监测需求,本文采用 Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统/6495 三重四极杆液质联用 系统建立了快速检测 4 种氯霉素类药物的确证定量方法。 该方法可以满足动物肌肉、内脏、水产品、蜂产品、乳制 品、饲料等动物源性食品中氯霉素类药物残留量的监测。

 
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