美国药典(USP35-NF30)[3]和欧洲药典(EP7.0)[4]均采用离子色谱法测定叠氮根离子,以100mmol/L的氢氧化钠为淋洗液,采用强保留离子色谱柱进行分离,叠氮根离子限度为不得过10 mg/L。本方法采用柱切换离子色谱法 [5-10]测定厄贝沙坦中的叠氮根离子,以90%甲醇为溶剂溶解样品后直接进样,预处理柱(NG1柱)、富集柱(TAC-ULP1柱)和分析柱(IonPac AS18柱)以适当的方式与六通阀连接,使之能并联、串联切换使用。预处理柱和富集柱作为前处理柱用于色谱柱前的样品处理,在去除样品基质的同时富集待测组分,又可保护分析柱,延长分析柱的寿命。该方法操作简便,并可在脂溶性药物的痕量离子测定中广泛应用。 测试条件 仪器:戴安ICS 5000离子色谱系统(配等度泵+低压四元梯度泵); 分析柱:IonPac AS 18,250×4 mm(P/N: 060549) 保护柱:IonPac AG 18,50×4 mm(P/N: 060551) 浓缩柱:IonPac TAC-ULP1,23×5 mm, (P/N: 061400); 前处理柱:IonPac NG1,35×4 mm, (P/N: 039567); |