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三重四极杆GC/MS对桥梁等产生的废涂层中的微量 PCB 进行快速分析

发布时间:2020/5/11   点击次数:113
 
提 供 商: 上海斯迈欧分析仪器有限公司 资料大小:
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使用配备 JetClean 智氢洁离子源的 Agilent 7010B 三重四极杆 GC/MS (GC/MS/MS),对废涂层中的微量 PCB 快速分析和使用热分离进样杆 (TSP) 的筛查分析进行了研究。使用的 GC 色谱柱为 VF Rapid-MS PCB Screen 色谱柱,每个样品的分析时间约为 14 分钟。通过重复测定 5 ng/mL 的 KC-mix 标准溶液得到的定量下限为 0.0044 mg/kg,这一检测灵敏度足以进行微量 PCB 分析。在 0.5、1、2、5、10、 20、50、100 ng/mL 范围内通过 RRF 法得到校准曲线,各校准曲线 RRF 的 RSD 在 11% 以内,结果良好。分析实际样品发现,与 SIM 分析相比,MRM 分析具有明显更高的选择性,其定量结果与通过 GC/HRMS 分析得到的结果高度相关。另外,也证明了使用 TSP 的筛查分析的实用性

 

*,在 1960 年代至 1970 年代初修建并投用的路桥等构筑物中,一部分涂层使用了 PCB。根据 2018 年 11 月日本环境省发布的通知,应在规定期限内,对可能符合上述情况的设施与设备实施调查[1]。由于 PCB 废弃物和普通工业废弃物的处理成本存在很大差异,因此废涂层中 PCB 分析的需求日渐高涨。根据日本环境省公布的《低浓度 PCB 废弃物相关的测量方法(第 4 版)》,对于因废涂层中氯化橡胶类成分的干扰而难以分析的试样,需要利用基于高分辨 GC/MS (GC/HRMS)、三重四极杆 GC/MS (GC/MS/MS)、单四极杆 GC/MS (GC/QMS) 的简便定量方法得到准确的分析结果[2]。GC/HRMS 方法的仪器维护成本较高,且操作要求技术熟练。而在利用 GC/QMS 分析有机颜料中 PCB 的既往报道中,研究人员观察到样品受到基质干扰的现象[3],因此认为涂层样品可能会出现同样的情况。基于上述原因,本应用简报采用 GC/MS/MS 进行分析研究,其选择性高且具有与 GC/QMS 相同的操作简便性。本应用简报使用的系统为配备 JetClean 智氢洁离子源[4] 的 Agilent 7890B GC/7010B 三重四极杆 GC/MS,该系统能够在通入微量氢气清洁 MS 离子源的同时进行测定。采集模式为 MRM/Scan,在该模式下同行进行用于定量的 MRM 模式采集和用于样品基质定性分析的 Scan 模式采集。GC 色谱柱使用了用于 PCB 快速分析的 VF Rapid-MS PCB Screen 色谱柱,约 15 分钟能够完成对单个样品的 PCB 分析。另外,本简报还对我们之前报道的利用热脱附的筛查方法进行了研究,使用该方法,仅需将数毫克涂层直接置于 GC 进样口中便能进行分析,无需进行样品前处理,可快速得到结果。因此,筛查方法有望应用于经剥离剂处理后的残留涂层中的 PCB 分析、确定剥离剂 PCB 去除性能等微量样品中 PCB 含量分析的场景,或者应用于疑似高浓样品的筛查分析。。

 
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